3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的制备方法背景及概述

吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶是有机合成的重要中间体，主要用于医药中间体，有机合成，有机溶剂，也可应用于染料生产、农药生产及香料等方面。目前，已报道的3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的合成方法存在收率低、工艺路线长等缺点。

3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶的制备方法制备

3,5-二甲基-2,6-二溴吡啶制备如下：

1)以3,5-二甲基-2-氨基吡啶为原料，将3,5-二甲基-2-氨基吡啶0.1mol和醋酐0.13mol加入到250ml四口烧瓶中，油浴升温至回流，用薄层色谱跟踪反应，待反应液降温到23℃以下时，缓慢滴加液溴0.11mol，加完，40℃反应3小时，再向体系中加入水至所有固体溶解后，缓慢滴加40ml35％的氢氧化钠溶液，加完继续反应20分钟，抽滤，干燥，重结晶得到3,5-二甲基碳酸氢铵-2-氨基6溴吡啶，所述重结晶采用的溶剂为甲醇，摩尔收率为65％。

2)在装有搅拌器、温度计的200ml三口瓶中加入50ml45％的氢溴酸溶液，将0.048mol溴化亚铜溶于氢溴酸溶液氯羟吡啶中，冰水浴保持温度-3℃缓慢加入0.04mol的3,5-二甲基-2-氨基6溴吡啶，保持温度15分钟，缓慢滴加饱和的亚硝酸钠溶液12.5ml，加完后搅拌3小时，用35％氢氧化钠溶液中和反应至pH＝7-8,减压蒸馏得产品，收率为63％