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3-氨基-2-溴-6-氯吡啶的应用
3-氨基-2-溴-6-氯吡啶的应用背景及概述
3-氨基-2-溴-6-氯吡啶可用作医药合成中间体。如果吸入3-氨基-2-溴-6-氯吡啶,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
3-氨基-2-溴-6-氯吡啶的应用制备
3-氨基-2-溴-6-氯吡啶的制备如下:
具体步骤为:向6-氯吡啶-3-胺(5g,38.9mmol)和NaOAc(6.37g,77.8mmol)在AcOH(30mL)中的混合物中加入溴(6.8聚碳酸酯g,42.8mmol)的溶液。AcOH(5mL)。将得到的反应混合物在室温下搅拌18小时。减压除去乙酸,得到残余物,将其溶于EA(50mL)中,用NaHCO3水溶液(20mL碳酸铷×5),水和盐水洗涤。将有机层用Na2SO4干燥,滤除干燥剂。将滤液在真空中浓缩,得到粗产物,将其通过硅胶色谱法(硅胶,用5%甲醇的DCM溶液洗脱)纯化,得到3-氨基-2-溴-6-氯吡啶(5g,62%),为橙色固体。HPLC/UV纯度:90%;LC-MS(ESI):207.3(M+1)+。
3-氨基-2-溴-6-氯吡啶的应用应用
3-氨基-2-溴-6-氯吡啶可用作医药合成中间体。如发生如下反应:
具体步骤为:向3-氨基-2-溴-6-氯吡啶(5g,24.4mmol),Pd(OAc)2(1.09g,4.88mmol),PPh3(1.91g,7.32mmol)和三乙胺的混合物(在N2气氛中,在DMF(30mL)中的10.8g,107.3mmol),通过注射器加入2-氧代丙酸(5.69g,64.6mmol)。在N2下将所得混合物在115℃下加热18小时。将反应混合物冷却至室温并倒入水(200mL)中。过滤所得沉淀物,并用EA(30mL×3)洗涤滤液。用1N水溶液调节水相的pH。将HCl溶液调至pH4,过滤收集所得沉淀物并减压干燥,得到5-氯-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶-2-羧酸(2.44g,51%),为固体。HPLC/UV纯度:90%;LC-MS(ESI):197.1(M+1)+
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