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5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备方法
5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备方法碳酸铷背景及概述
5-氨基-2-吡啶甲酰胺可用作医药化工合成中间体。如果吸入5-氨基-2-吡啶甲酰胺,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着四乙基四氟硼酸铵,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备方法制备
方法1:5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备以5-氨基-吡啶-2-甲腈为原料进行水解反应制得,反应方程式如下:
具体步骤为:向18ml小瓶中加入30%H2O 2(1ml),3N NaOH(3ml)和3ml NaOH的混合物。在室温下向该混合物中加入5-氨基-吡啶-2-甲腈(450mg,3.78mmol)。将反应混合物在室温下搅拌45分钟,TLC显示要消耗的起始材料。 将混合物用水稀释并过滤;将固体用水洗涤并干燥,得到480mg5-氨基-2-吡啶甲酰胺产物,92%收率。
方法2:5-氨基-2-吡啶甲酰胺的制备如下:使4.00g(23.8mmol)5-硝基吡啶-2-羧酸和1.91g(35.7mmol,1.5当量)氯化铵反应。后处理后,粗产物无需进一步纯化即可用于下一阶段。使粗产物(约23.8mmol)的5-硝基吡啶-2-甲酰胺发生还原反应,获得5-氨基-2-吡啶甲酰胺产物,通过正相色谱法纯化(洗脱液:二氯甲烷/甲醇(9:1),含1.5%浓氨水)。 产量:1.40克(理论值的42%)
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