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2-氨基-4-溴吡啶的合成方法
2-氨基-4-溴吡啶的合成方法背景及概述
2-氨基-4-溴吡啶,又名4-溴-2-氨基吡啶,由于分子中溴原子、氨基可以继续生化引入其它官能团,可以设计和合成很多新颖多样的杂环化合物,因此,2-氨基-4-溴吡啶是一种应用广泛的医药中间体。
2-氨基-4-溴吡啶的合成方法制备
CN201510652275.8提供一种新的2-氨基-4溴吡啶的合成方法,该方法原料成本低廉,收率高, 反应操作简单,三废处理方便,易于实现工业化。
包括以下步骤:
(1)酯化反应:4-溴吡啶盐酸盐酯化得到4-溴吡啶-2-甲酸乙酯粗品;
(2)氨化反应:4-溴吡啶-2-甲酸乙酯粗品经氨化得到4-溴吡啶-2-甲酰胺;
(3)霍夫曼降解反应:4-溴吡啶-2-甲酰胺经霍夫曼降解得到2-氨基-4-溴吡啶;
第一步:于20升三口瓶中加入丙酮酸乙酯,降温至0度,机械搅四氢呋喃拌下滴加双氧水,滴加过程控制温度0度以下,滴完放置待用;于200升反应釜中加入二氯甲烷以及4-溴吡啶盐酸盐游离后的二氯甲烷溶液(如取5公斤4-溴吡啶盐酸盐,溶于30升水中,用碳酸氢钠调PH至8,用50升二氯甲烷分三次萃取),硫酸亚铁和浓度为50wt%的硫酸水溶液,搅拌下降温至零下10度,滴加之前20升反应 瓶中制好的试剂,滴加过程温度控制在零下10度到0度之间,滴完保温搅拌一小时,TCL检测反应结束,将反应体系加入100升水中,充分搅拌30分钟,分液,反复此操作,至水相无色,有机相浓缩,得到粗品8.5公斤,为棕红色液体A,不需纯化,直接用于下一步。
第二步:将8.5公斤A分批加入35升氨水中,甲烷搅拌过夜,离心,得到粗品用乙酸乙酯泡洗,离心,得到酰胺4.5公斤;
第三步:于50升反应釜中加入水,氢氧化钠,二氯四氢呋喃搅拌下降温到0度,滴加溴素,滴完降 温至零下10度,分批加入酰胺,加完保温搅拌一个小时,然后加热至80度反应一个小时,TCL 检测至反应结束,降至室温,离心,得到粗品,用甲苯结晶,得到纯品1.5公斤。
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