正丁基缩水甘油醚的制备概述

正丁基缩水甘油醚是一种无色液体,略带刺激气味，用作环氧树脂的降粘剂和化学中间体,也用作氯化的溶剂稳定剂。本品为中枢神经抑制剂,对呼吸道有轻度刺激,反复接触有中度蓄积作用,动物实验证明抑制生长明显。GBZ2.1-2007《工作场所有害因素职业接触限值化学有害因素》中规定了正丁基缩水甘油醚PC-STEL为60mg/m3,PC-TWA为120mg/m3。

正丁基缩水甘油醚的制备制备

方法一、以正丁醇和环氧氯丙烷为原料,以三氟化硼乙醚络合物为催化剂,以氢氧化钠为成环反应的闭环剂合成了正丁基缩水甘油醚。较佳的合成反应条件为:三氟化硼乙醚络合物质量分数为0.40%,n(环氧氯丙烷):n(正丁醇)=1.8:1,n(氢氧化钠):n(正丁醇)=1.4:1,成环反应温度为30℃。

方法二、将正丁醇74千克、甲苯8千克投入反应釜，在搅拌碳酸钙镁下加入3千克固载有复合催化剂的高分子载体，搅拌维持15min。在50～70℃滴加100千克ECH，温度控制在50～70℃，滴加时间2h，然后于40～45℃维持保温3h，过滤出催化剂，再加入苄基三乙基氯化铵、硫酸氢四丁基铵和聚季铵盐-6三元复合催化剂作为催化剂（三元复合催化剂中，苄基三乙基氯化铵用量为反应物质量的0.5～1%，硫酸氢四丁基铵用量为反应物质量的1～3%，聚季铵盐-6用量为反应物的0.5～0.9%），在50-55℃滴加90千克液碱（48%）2h，在50-55℃维持保温3小时，反应完毕，过滤除去副产物NaCl，分离出下层盐水，脱水制得正丁基缩水甘油醚130千克，环氧值0.595eq三环己基膦氟硼酸盐/100g。

正丁基缩水甘油醚的制备应用研究

曹聪等人通过粘度、力学性能测试,示差扫描量热分析和热重分析研究了正丁基缩水甘油醚(501)对环氧树脂性能的影响,并研究了501/环氧树脂体系的固化反应动力学。结果表明,随着501用量的增加,体系的粘度显著降低,拉伸强度和耐热性有所下降,而弯曲强度先增加后降低,但仍有所提高。体系的恒温固化温度随501用量的增加逐渐降低,活化能也呈降低趋势,而反应级数均在0.93左右波动,501的添加对环氧树脂体系的固化反应机理没有明显影响。