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加入稳定剂对四氢呋喃在测试中的使用有哪些影响
液相测试用到的有机溶剂有很多,乙腈和甲醇是两种常见的溶剂,但由于有些测试的分离难度大等原因,使得四氢呋喃有着不可取代的作用。可以注意到,四氢呋喃有2种不同的产品,一种含有稳定剂的产品,一种不含有稳定剂的产品。这两种产品有什么区别呢?
首先来介绍一下四氢呋喃:四氢呋喃(THF)是一种无色、可与水混溶、在常温常压下有较小粘稠度的有机液体。由于它的液态范围很长,所以是一种常用的中等极性非质子性溶剂,同时它也常作为高分子聚合物的前体。
四氢呋喃性质不稳定,和许多其他醚类溶剂都有一个共性,当其与氧气或空气长期接触,会生成少量过氧化物,溶剂中的过氧化物会对实验测试产生一定的影响。如果过氧化物含量超过1%,则四氢呋喃将不能再使用,向四氢呋喃中加入稳定剂,可以减缓过氧化物的生成。常见的抑制过氧化物生成的稳定剂有氢化对苯二酚、3,5-二叔丁基对甲苯酚(BHT)和丁基羟基苯甲甲基吡啶醚(BHA)等。一般向四氢呋喃中加入0.01-0.04%的BHT作为稳定剂。因为四氢呋喃不稳定,所以未加入稳定剂的四氢呋喃保质期相对较短,而加入稳定剂可使四氢呋喃保质期有效延长。那么,加入稳定剂对四氢呋喃在测试中的使用有哪些影响呢?
我们知道,HPLC常用的检测器为紫外检测器和光电二极管阵列检测器,通常,HPLC溶剂的标签或COA上会注明紫外吸收数据,如下图所示:
图1 不含稳定剂四氢呋喃COA(部分)
图2 含稳定剂四氢呋喃COA(部分)
对比两张图可以发现,同样适用于HPLC的含稳定剂的四氢呋喃却没有紫外数据,这到底是为什么?为此,我们利用紫外光谱对两种四氢呋喃测试了紫外透射率,谱图如下:
图3 不含稳定剂四氢呋喃紫外光谱
图4 含稳云母定剂四氢呋喃紫外光谱
从二者谱图上可以看出加入稳定剂的四氢呋喃在260~290 nm有明显的吸收,会影响目标化合物在260~290 nm的信号,因此含有稳定剂的四氢呋喃不适用于紫外检测器和光电二极管阵列检测器在一些波段的检测。而不涉及紫外吸收的检测分析方法如GPC等,则可用到含稳定剂的四氢呋喃。
由此可见,不含有稳定剂的四氢呋喃适用范围更广泛,具体选择原则可根据测试需求和使用频率进行选择。此外,四氢呋喃会对液相色谱的管路材料造成一定的损伤,使用时需控制四氢呋喃的比例,并做好仪器的维护。
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