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2-甲基四氢呋喃的制备
2-甲基四氢呋喃的制备背景及概述
2-甲基四氢呋喃(以下简称2‑Me‑THF)是一种重要的生物汽油燃料、高端环保溶剂以及化学中间体。用作生物汽油燃料时,可与汽油以任意比例互溶,具有优异的氧化和蒸汽压等性质。研究表明其在汽油中的比例可超过60%的体积量,且对发动机性能不会造成任何影响,汽车耗油量也不会增加,以其作为汽油添加剂,可具有更高的经济价值。此外,2-甲基四氢呋喃还可作为乙醇的辅溶剂,可降低乙醇的气压,提高混合比,尾气排放比现有燃料乙醇低45~50%,是新型“混合燃料发动机”必备的燃料组分。作为环保溶剂,2-甲基四氢呋喃沸点高、水溶性低,是一种通用溶剂,可应用于多种有机金属反应中,在许多方面都优于目前的“万能溶剂”四氢呋喃。
2-甲基四氢呋喃的制备应用
2-甲基四氢呋喃(以下简称2-MeTHF)是一种重要的有机合成中间体和溶剂,属新材料及应用领域中的精细化工材料。在有机合成中,主要用于磷酸氯喹、磷酸伯氨喹和硫胺素等的合成。在溶剂应用方面主要用作树脂、天然橡胶、乙基纤维素和氯乙酸——醋酸乙烯共聚物等的有机合成。2-甲基四氢呋喃作为一种环醚,也是一种路易斯碱,更是一种环境友好、性能优良的独特的溶剂。近几年来,由于2-甲基四氢呋喃优良的性能和环境友好的特点,使其在溶剂替代应用领域得以迅速的的发展:①用于替代安全隐患大的四氢呋喃、乙醚等,用作格氏反应溶剂;②用于替代高毒性的卤代烃类、苯类等作为有机合成的反应溶剂或萃取溶剂;③应用于有机金属反应和两相反应的溶剂。
2-甲基四氢呋喃是一种低极性的环醚,具有较高的辛烷值,能够以任意比例和石油燃料混合,是一种相对理想的燃料和燃料添加剂。它还是一些药物合成的重要中间体,例如磷酸氯喹、磷酸伯安喹。2-甲基四氢呋喃具有适宜的沸点(80.2oC),具有和四氢呋喃类似的碱性,被认为是四氢呋喃最适宜的替代品,可应用于一些有机合成和高分子聚合的溶剂。
2-甲基四氢呋喃
2-甲基四氢呋喃的制备制备
2-甲基四氢呋喃合成方法多样,根据起始原料的不同可分为:二元醇法、内酯法以及糠醛法。二元醇法可以五乙氧基磷作催化剂、二氯甲烷作溶剂,使2‑甲基‑1,4‑丁二醇脱水制得,此方法条件温和,收率高,对设备要求相对较低,但原料难得,且易造成环境污染,较难推广。内酯法可以水合氧化锆为催化剂,将内酯溶于醇溶液中制得,此类方法流程短,收率高,但反应条件苛刻,且会产生大量重金属污染。糠醛法最显著的特点是可以从重要的农副产品糠醛制得,该方法工艺成熟、技术稳定,成本较低,为农副产品的深加工开拓了广阔的前景。然而以糠醛作为原料所需要反应条件苛刻,尤其压力要求较大,设备投资高。
具体方法:
2-甲基四氢呋喃的制备方法一:
按比例取硝酸铜和硝酸镍加入氧化硅水溶液中(Cu:Ni:氧化硅=25:5:70,重量比),室温下搅拌均匀后通过加入沉淀剂调节pH至Cu和Ni离子沉淀完全后继续搅拌2小时。所得溶液过滤干燥焙烧,制得催化剂前体物。将氨基吡啶该前体物在压力0.3-0.5MPa下通氢气,氢气和催化剂的体积比为350:1,在36小时内将催化剂床层升温到300℃,恒温8小时还原结束,制得Cu系催化剂Cu-Ni/SiO2。
在连续固定床反应器中加入Cu系催化剂Cu-Ni/SiO2,在反应温度160℃,压力2.8Mpa,氢气与乙酰丙酸酯的摩尔比为80,乙酰丙酸酯质量空速为1.0h-1,乙酰丙酸酯的转化率100%,2-甲基四氢呋喃选择性97.8%。
2-甲基四氢呋喃的制备方法二:
制备钌和一种非贵金属锌同时负载在活性炭载体上的催化剂:3%Ru.5%Zn/C.操作步骤如下:称取0.62g的RuCl3和1.05gZnCl2,加入纯水配成300mL水溶液,倒入500mL的3口烧瓶中,然后加入10.0g活性炭载体,密封后在25℃的恒温水浴槽中静置12小时,然后升温至50℃搅拌2小时。然后用NaOH调节溶液pH值至9后用分析纯甲醛还原、过滤,用去离子水洗涤滤饼,直至滤液氨甲基吡啶中无氯离子,抽滤后将滤饼放入真空烘箱中于100℃干燥3小时即得复合催化剂。
2-MeTHF的制备:压力反应釜中,加入MeF100g和1g(MeF质量的1%)如上制备的复合催化剂,在反应温度为100℃,反应压力为4.0MPa的条件下,进行液相加氢反应;待吸氢终止后,将反应液冷却至20℃,排空多余氢气,用氮气置换两遍后将反应产物过滤除去催化剂,滤液取样进行气相分析,2-甲基四氢呋喃含量26.7%,2-甲基呋喃含量70.1%。
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