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3,5-二氟苯硼酸的两种制备方法
3,5-二氟苯硼酸的两种制备方法背景及概述
3,5-二氟苯硼酸是一种含氟苯硼酸,为黄色固体。含氟苯硼酸是一类在空气中比较稳定、对潮气不敏感、可以长期保存且反应活性较高的有机合成及医药、化工中间体。含氟苯硼酸与卤代芳烃的Suzuki偶联反应的位置选择性和立体选择性好,各种化学官能团在反应中不发生变化,反应条件温和,且产率高,是形成C—C键的重要途径。
3,5-二氟苯硼酸的两种制备方法制备
3,5-二氟苯硼酸的两种制备方法报道一、
5L三口瓶中加入镁屑62g(2.6mol)),750ml四氢呋喃,安上有干燥管的球形冷凝管及滴液漏斗,滴加482.5g(2.5mol)3,5-二氟溴苯和1500ml四氢呋喃(确认反应引发),加完后加热回流0.5小时,通氮气保持正压,开动搅拌,在低温浴槽中冷却至-50℃左右,滴加入硼酸三异丁酯850g(3.7mol)-500ml四氢呋喃溶液,反应液低于-50℃时,约用1.5小时,加完后在浴槽中搅拌5分钟,然后搅拌至室温,放置过夜,加入500ml浓盐酸(分析纯,下同)-1000ml水水解,搅拌1小时;然后加入2L乙酸乙酯,分液、饱和食盐水水洗至中性;水浴减压蒸净溶剂,冷却至室温,吸滤,得3,5-二氟苯硼酸。收率:296g(理论值的75%),熔点:210℃。
3,5-二氟苯硼酸的两种制备方法报道二、
向氮气环境下的反应器中加入12.6g充分干燥的镁和100ml的THF,加热至48℃。在45℃~55℃的温度范围内向其中缓慢滴加100.0g的溶解于500mlTHF中的化合物(T1),再搅拌120分钟。向另一反应器中加入300ml的THF和80.8g的硼酸三甲酯,在-70℃下搅拌。在-70℃~-60℃的温度范围内向其中缓慢滴加先前所得的格利雅试剂的THF溶液,再在0℃下搅拌120分钟。将所得反应混合物注入到装有于0℃下冷却的3000ml的1N盐酸和3000ml乙酸乙酯的容器中,混合。之后,静置,使分离成有机层和水层,进行萃取操作。分离收集所得的有机层,用食盐水洗涤,并用无水硫酸镁干燥。之后,减压下蒸馏除去溶剂,得到52.5g的3,5-二氟苯硼酸(T7)。所得化合物(T7)为黄色固体。
参考文献
[1][中国发明]CN200810117605.3末端二氟甲氧基类液晶化合物的合云母成方法
[2][中国发明,中国发明授权]CN200880002823.0液晶性化合物、液晶组成物以及三硫代碳酸钠液晶显示元件
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