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(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾的制备
(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾的制备背景及概述
(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾是一种芳基三氟硼酸钾衍生物。芳基三氟硼酸钾不仅稳定性高,结晶性好而且反应性能与相应的芳基硼酸最接近,是最有工业生产应用前景的芳基硼酸衍生物。
芳基硼酸作为安全、高效的芳基化试剂已经广泛应用于医药、农药、液晶和OLED光电材料等相关精细化学品的科研和开发。但是由于芳基硼酸易于脱水形成酸酐,碳酸氢铵以及对酸、碱和氧化剂不够稳定,特别是在空气易于被氧化或脱硼质解等,芳基硼酸实际使用中普遍存在储存时间短和计量困难的问题,甚至一些杂环芳基硼酸室温下也逐渐分解,需要在-30℃以下的低温储存,使其失去在工业生产中使用的价值。为了解决芳基硼酸的稳定性带来的使用问题,需要将其转化为芳基硼酸酯或盐的衍生物。
(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾的制备制备
5-溴-2-氟吡啶-3-硼酸 (0.41摩尔),二氟氢化钾 (0.82摩尔),经500rpm高速搅拌10分钟,得到混合均匀物料,经双螺杆挤出机进料口连续加入,挤出时间设定为5分钟,挤出物料直接接收于盛有与固体物料等重量水的接收器中,搅拌分散,得浆状物,过滤,滤液返回接收器,滤饼水洗后热风干燥碳酸锂得产品(5-溴-2-氟吡啶-3-基)三氟硼酸钾。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201611179059.7 芳基三氟硼酸钾的无溶剂双螺杆挤出连续合成工艺
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