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2-二甲基氨基嘧啶-5-硼酸的应用
2-二甲基氨基嘧啶-5-硼酸的应用背景及概述
2-氯-5-氟苄醇可用作医药合成中间体。如果吸如2-氯-5-氟苄醇,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口羟基吡啶,禁止催吐,应立即就医。
2-二甲基氨基嘧啶-5-硼酸的应用结构
2-二甲基氨基嘧啶-5-硼酸的应用应用
2-氯-5-氟苄醇可用作医药合成中间体。如合成如下化合物:
具体步骤为:
步骤1:氮气保护下,向9-溴-6-叔丁基-10-甲氧基-2-氧代-6,7-二氢-2H-吡啶并[2,1-a]异喹啉-3-甲酸乙酯(100mg,0.23mmol)的1,4-二氧六环(2mL)和水(0.5mL)溶液中加入2-甲基氨基嘧啶-5-硼酸(39mg,0.25mmol),碳酸钾(77.1mg,0.558mmol)和[1,1′-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯(14mg,0.019mmol)。
将混合物加热至85℃并在85℃下搅拌20小时。将混合物用乙酸乙酯(20mL)稀释,然后用水(30mL)和饱和食盐水(20mL)洗涤,然后无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩得到粗产品,将粗产品通过制备板色谱纯化得到类白色固体6-叔丁基-10-甲氧基-9-[2-(甲基氨基)嘧啶-5-基]-2-氧代-6,7-二氢-2H-吡啶并[2,1-a]异喹啉-3-甲酸甲酯。
步骤2:向6-叔丁基-9-[2-(二甲基氨基)嘧啶-5-基]-10-甲氧基-2-氧代-6,7-二氢-2H-吡啶并[2,1-a]异喹啉-3-甲酸甲酯(18mg,碳酸锂0.04mmol)的乙醇(2mL)溶液中加入10%的氢氧化钠溶液(0.4mL),将混合物室温搅拌4h。混合物浓缩得到粗产品。
将粗品溶解在水(20mL)中,用乙酸乙酯(20mL×5)洗涤。然后将水相用1M的盐酸溶液调至pH至到2,然后用乙酸乙酯(10mL×5)萃取。合并有机相并用水(20mL×5)洗涤,然后浓缩得到白色固体6-叔丁基-9-[2-(二甲基氨基)嘧啶-5-基]-10-甲氧基-2-氧代-6,7-二氢-2H-吡啶并[2,1-a]异喹啉-3-甲酸。
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