- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2,6-二溴硝基苯的制备和应用
背景及概述[1]
2,6-二溴硝基苯可用作医药合成中间体,可由2,6-二溴苯胺为反应原料,与间氯过氧苯甲酸反应生成2,6-二溴-2-亚硝基苯,再进一步氧化反应生成2,6-二溴硝基苯。2,6-二溴硝基苯可用于制备中间体(R)-1-(3-溴-2-硝基苯基)哌啶-3-基氨基甲酸叔丁酯。
应用[1]
2,6-二溴硝基苯可用于制备(R)-1-(2-氨基-3-溴苯基)哌啶-3-基氨基甲酸叔丁酯:将2,6-二溴硝基苯8.4g(30.0mmol)、(R)-哌啶-3-基氨基甲酸叔丁酯3.2g(16mmol)溶于DMA(20mL)中,加入DIEA4.3mL(26mmol),反应混合物在150℃下反应10小时,倒入水中,用乙酸乙酯萃取,干燥旋除溶剂得油状物,经柱层析纯化得产物5.58g,收率:87.3%。将(R)-1-(3-溴-2-硝基苯基)哌啶-3-基氨基甲酸叔丁酯0.2g(0.5mmol)和锌粉0.065g(1mmol)加入到甲醇(3mL)中,加入水合肼和85%的甲酸溶液(2mL,v/v=1),在室温下,氮气保护下搅拌5小时,过滤,有机层浓缩,将固体溶于二氯甲烷和饱和NaCl溶液中,干燥、浓缩得粗产物0.19g。
制备[1]
(1)2,6-二溴-2-亚硝基苯的制备
将2,6-二溴苯胺9.8g(39mmol),80%的间氯过氧苯甲酸30g(139mmol)加入到500mL二氯甲烷中,室温下反应3小时,得产物7.24g,收率:70.0%。
(2)2,6-二溴硝基苯的制备
室温下,将2,6-二溴-2-亚硝基苯1.23g(4.64mmol)溶于冰醋酸(25mL)和H2O2(25mL)中,加入HNO3(0.83mL),升温至90℃,反应2h,加入50mL水,过滤,得产物2,6-二溴硝基苯0.67g,收率:51.4%。
参考文献
[1]CN201110036979.4苯并环衍生物
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。