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4-甲基苯并咪唑酮的制备
背景及概述[1]
4-甲基苯并咪唑酮属于苯并咪唑酮衍生物,是一类用途广泛的精细化学品,可用做颜料、树脂的重要前体,分子结构中含有(-CONH-)的肽键,故大多数具有生物活性,有些还具有药理活性。
制备[1-2]
报道一、
在容积为70毫升的不锈钢高压釜中加入10mmol的3-甲基-2-硝基苯胺(通式中R为给电子的取代基),0.5mmol的硒粉、10mmol的三乙胺和10g甲苯,密封,充入一氧化碳3.0Mpa,放入油浴中,迅速升温至150℃,保温下反应4h,冷却至室温,打开釜,将过滤所得的固体与母液浓缩所得的固体合并,干燥,称重得产品4-甲基苯并咪唑酮,反应粗产物采用乙醇作为溶剂,用反应粗产物在所述溶剂接近沸点温度时完全溶解时的添加量,进行重结晶提纯。纯度几乎为100%,收率为99.3%。
报道二、
在15ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中加入2mmol的3-甲基-2-硝基苯胺,1mmol的NaHS(邻苯二胺与NaHS的摩尔比为1:2),再加入1mLNMP作为反应溶剂,放入磁子,拧紧反应釜,然后充3MPa的二氧化碳,在90℃下搅拌反应24小时。将反应釜冷却至室温后,用乙酸乙酯萃取、饱和食盐水洗涤,将有机层干燥后减压除去溶剂得粗产物;粗产物经重结晶或柱层析分离(200-300目硅胶,石油醚和乙酸乙酯作洗脱剂)得到4-甲基苯并咪唑酮。
参考文献
[1][中国发明,中国发明授权]CN01113966.8一种苯并咪唑酮及其衍生物的合成方法
[2][中国发明]CN201710084842.3一种利用CO2活化合成苯并噻唑酮类和1,3-二取代脲类衍生物的方法
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