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2-硫醇基苯并噻唑锌盐的制备
背景及概述[1][2]
2-硫醇基苯并噻唑锌盐具有硫化促进作用快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特点,被广泛应用于橡胶加工工业,是天然胶与合成胶必不可少的高效橡胶硫化促进剂。目前,工业生产中常用的方法是苯胺法,但其废气硫化氢对环境污染严重,回收成本高,生产效率低,副产物苯并噻唑没有回收,产物纯度低。
2-硫醇基苯并噻唑锌盐
应用[3]
2-硫醇基苯并噻唑锌盐能有效促进橡胶制品硫化速度,改善橡胶制品的性能,提高橡胶制品的质量。但是,传统的2-硫醇基苯并噻唑锌盐是粉末,存在生产、运输和使用过程中极易造成扬尘带来环境污染;二是粉剂产品与橡胶的相容性较差,需要延长混炼时间、提高混炼温度等方法。
制备[2]
目前,工业生产中常用的方法是邻硝氯苯法:
采用多硫化钠、邻硝基氯化苯和二硫化碳,在温度110~130℃压力3.5atm下縮合成M钠盐。经纯化、干燥、粉碎、筛选等后处理为成品M。此低温低压法M工艺,国内兰州化学公司有机厂、重庆东风化工厂两家生产。但质量欠佳,用途有限,且废弃物量多
现有2-硫醇基苯并噻唑锌盐工业生产工艺采用传统气流干燥工艺。在2-硫醇基苯并噻唑锌盐生产中,反应后2-硫醇基苯并噻唑锌盐湿料中含有水、甲醇溶液及少量的CS2,在对2-硫醇基苯并噻唑锌盐干燥时,需除去2-硫醇基苯并噻唑锌盐湿料中的甲醇和CS2,其工艺方法是:将空气加热后通过气流干燥器将2-硫醇基苯并噻唑锌盐干燥,水分、甲醇及CS2全部蒸发由干燥空气带出排放。
此工艺技术不足之处是:工艺采用空气开路系统,由于2-硫醇基苯并噻唑锌盐湿料中含有少量的CS2,在干燥过程中经常出现闪爆且CS2具有刺激性和毒性,危害人身安全、影响环境;2-硫醇基苯并噻唑锌盐湿料中的甲醇溶剂浪费严重,在干燥的过程中随热空气排出,影响环境的同时造成浪费;湿料采用空气气流干燥,通过蒸汽加热空气,热效率较低,耗能高。
具体方法:
步骤一、预配溶硫液:在反应器内加入98%的二硫化碳溶液600kg/t和98%的硫磺粉250kg/t,在35℃下溶解成溶硫液;在放入溶硫液计量槽保温存储备用;
步骤二、配料:生产时:合成釜干燥:新开车釜升温下或者岀料后的热釜;1)蒸汽吹除淸釜;2)空压吹除水汽;3)抽真空;闭釜;往合成釜中加入95%的苯胺440kg/t,再加入配制好的溶硫液,最后在加入剩余的苯胺,关闭合成釜的进料口,升温;
步骤三、反应:待合成釜内的温度上升到200℃,保持温度恒定在200~210℃之间,压力控制在80~81Mpa之间,反应2.5h,生成2-硫醇基苯并噻唑锌盐溶液;
步骤四、排气:反应完全,釜温和釜压开始下降,停止加热,开启开启排气阀排出硫化氢去处理工序,釜压归零时,关闭排气阀;
步骤五、出料:采取上部出料的方式,开启蒸汽阀,压出2-硫醇基苯并噻唑锌盐溶液,从贯穿釜顶的岀料管的出料,压入实时搅拌的并预先通入烧碱的碱溶槽内;
步骤六、碱溶:2-硫醇基苯并噻唑锌盐溶液放入碱溶槽内,在40℃下溶解在烧碱中,形成粗2-硫醇基苯并噻唑锌盐钠液,过滤岀碱溶树脂堆放;
步骤七、变化:往变化槽内加入经步骤六处理的粗2-硫醇基苯并噻唑锌盐钠液,鼓风35℃下滴加稀硫酸変化,滤岀变化树脂堆放,收取2-硫醇基苯并噻唑锌盐钠液;
步骤八、中和:往中和罐中加入经步骤七处理的2-硫醇基苯并噻唑锌盐钠液并搅拌,35℃下滴加稀硫酸析岀2-硫醇基苯并噻唑锌盐,至pH9为终点,抽出或放出上层溶液去回收池处理;余下2-硫醇基苯并噻唑锌盐放至离心机滤洗甩干,经100℃气流干燥等处理为成品2-硫醇基苯并噻唑,在粉碎筛分,颗粒大的为头子2-硫醇基苯并噻唑锌盐用于生产2,2'-二硫代二苯并噻唑,符合筛分等级的2-硫醇基苯并噻唑锌盐进入包装间,进行包装。
步骤九、树脂的处理,将步骤六生成的碱溶树脂和步骤七生产的变化树脂混合,再经多次碱溶、变化和中和的循环,所得回收2-硫醇基苯并噻唑锌盐用作生产2,2'-二硫代二苯并噻唑,滤出树脂送垃圾场。
主要参考资料
[1] 唐翠芳. (2002). 硫化体系对天然胶乳安全套质量的影响. 世界橡胶工业, 029(005), 8-10,4.
[2] 林新花, 陈朝晖, & 王迪珍. (2008). Effects of three zinc salt accelerators on vulcanization of natural rubber%三种有机锌盐促进剂对天然橡胶硫化的影响. 华南理工大学学报(自然科学版), 036(011), 153-156,161.
[3] 韦伟梅. 非胺类促进剂ZDTP、ZIX对天然胶乳性能的影响. (Doctoral dissertation).
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