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3,4-二氟苯甲酸的制备
背景及概述[1]
取代类苯甲酸3,4-二氟苯甲酸是一种可重点开发的有机合成中间体,可用于有机化工原料和多种农药的生产,也是染料、农药和医药的合成中间体。3,4-二氟苯甲酸是防腐剂及香料的原料,还可用于可以用于液晶材料,具有价值高、市场前景好的优点。
制备[1-2]
方法一、在干燥的100mL圆底烧瓶中加入Wittig试剂3,4-二氟苯基甲酰基亚甲基三苯基膦416mg(1mmol),加入THF30ml,1ml(9mmol)30%过氧化氢溶液,50℃氮气保护下反应。12h后,原料wittig试剂几乎反应完全。反应结束后,旋蒸除去大部分溶剂,加入二氯甲烷和水各10mL,分液萃取。有机相加入无水硫酸钠干燥,浓缩。粗产物经分离得淡黄色固体,134mg,产物为85%。1HNMR(400MHz,DMSO)δ7.88-7.82(1H,m),7.80-7.75(1H,m),7.56-7.49(1H,m)。
方法二、将4,5-二氟邻苯二甲酸酐(0.5g,2.7mmol)、氧化铜(起始材料的5重量%)加入5ml N-甲基-2-吡咯烷酮的浆料中,加入正十三烷(0.25克)作为内标。将该混合物加热至190℃保持3小时,当GC分析表明原料已完全消耗,以内标物为基准,原料以85%的产率转化为3,4-二氟苯甲酸。
参考文献
[1]CN201710548995.9一种取代类苯甲酸化合物的无金属催化氧化合成新方法
[2]US4937377
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