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苯氧乙酸甲酯的制备和应用
背景及概述[1]
苯氧乙酸甲酯,英文名methylphenoxyacetate,CAS号为2065-23-8,分子式C9H10O3。当温度≥30℃为无色至微黄色液体;在<30℃为白色固体。苯氧乙酸甲酯可用作为消毒剂或医药中间体或农药中间体,每年全世界用量3000吨左右。该产品稳定,闪点高,无毒,可以储存,运输。
制备[1]
苯氧乙酸甲酯的制备方法:采用常压液-固相酯化反应,磷酸铝分子筛作为催化剂,由以下步骤完成制备:
1)在三口烧瓶中依次投下甲醇400克,苯氧乙酸500克,作催化剂的磷酸铝分子筛2.5-9.5克,苯、甲苯或环己烷700克;
2)加热反应,回流,脱水,回收甲醇及部分环己烷;
3)反应结束,过滤出磷酸铝;
4)水冲式真空泵减压蒸馏,回收环己烷及脱除头子;
5)滑阀真空泵蒸发出成品苯氧乙酸甲酯,含量>99.0%,重量约470克。
应用[2]
CN201810226596.5公开一种2,4-二氯苯氧乙酸酯的制备方法,包括以下步骤:S1)苯酚和氯乙酸甲酯在碱性条件下进行反应,得到苯氧乙酸甲酯;S2)苯氧乙酸甲酯在催化剂A和催化剂B的作用下,和氯化剂进行选择性氯化反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸甲酯;所述催化剂A为路易斯酸;所述催化剂B为C5~22的硫醚、噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物;S3)2,4-二氯苯氧乙酸甲酯和醇在催化剂的作用下进行酯交换反应,得到2,4-二氯苯氧乙酸酯;所述醇为C2~20的醇。本发明以苯氧乙酸甲酯为原料进行选择性氯化反应,提高了反应的选择性,避免了有效成分的损失,有效成分的收率大幅提高,且降低了三废处理量、三废处理难度和处理成本。
参考文献
[1]CN200810037748.3苯氧乙酸甲酯的制备方法
[2]CN201810226596.5一种2,4-二氯苯氧乙酸酯的制备方法
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