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苯酚-D6的制备和应用
背景及概述[1-3]
苯酚-D6是氘代苯酚,可由苯酚与重水一步制备得到。苯酚-D6可用作内标物或用于制备稳定同位素标记对羟基苯甲酸。
制备[3]
Yamamoto等人报道了苯酚-D6可由苯酚在PtO2催化,250°C, 4 MPa下与重水反应得到。
应用[1-2]
应用一、
CN201610916174.1报道了一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法,包括以下步骤:
(1)样品萃取:准确称取热熔胶样品,加入含双内标物的提取溶剂,在加热条件下 进行提取,提取后冷却至室温;所述提取的温度为50-70℃,所述提取的时间为2-30min;
(2)样品净化:在样品提取液中加入不良溶剂,经高速离心后去除基质,取上清液 即得到样品净化液;
(3)测定:将步骤(2)得到的净化液,过微孔滤膜,采用气相色谱-质谱联用法分析 滤液,双内标法定量,根据标准曲线计算目标物含量,采用加热条件下萃取,显著提高萃取 率,采用加入不良溶剂去除基体的净化方式,操作简便,能有效去除干扰物质,基质干扰显 著降低,减少仪器污染,从而获得较低的检出限和定量限;采用双内标法,方法回收率高,定 量准确可靠。
双内标物的浓度为0.01-20mg/L,加入的双内标物一种为2-氟苯酚、3- 氟苯酚、4-氟苯酚或氘代苯酚-d6,另一种为氘代2,3,6-三甲酚-d11或氘代邻甲酚-d7。
应用二、
稳定同位素标记对羟基苯甲酸(p-hydroxybenzoic acid)为白色针状晶体,是稳定同位素标记试剂合成过程中的一个重要的前体化合物,可用于合成防腐剂、染料、杀菌剂等检测用稳定同位素标记内标试剂,应用广泛。CN201610157322.6报道了一种稳定同位素C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法,包括以下步骤:
(1)往反应器中加入稳定同位素标记苯酚和助催化剂,于搅拌状态下依次加入NaOH水溶液和主催化剂,继续搅拌,加入四氯化碳,加热反应;
(2)反应结束后,抽滤、酸化、萃取、浓缩、重结晶,即得到目的产物。
所述的稳定同位素标记苯酚为苯酚-C或苯酚-D6。
参考文献
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610916174.1 一种同时测定热熔胶中苯酚和BHT的方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201610157322.6 一种稳定同位素13C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法【公开】/一种稳定同位素C或D标记对羟基苯甲酸的合成方法【授权】
[3] Mitsuru, Yamamoto, Koichiro, et al. PLATINUM CATALYZED H-D EXCHANGE REACTION OF VARIOUS AROMATIC COMPOUNDS UNDER HYDROTHERMAL CONDITION[J]. Heterocycles, 2006.
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