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7H-苯并[C]咔唑的制备方法
背景及概述[1]
咔唑衍生物是典型的富电子基团,因此咔唑衍生物具有良好的空穴传输能力和高发光能力,而且由于其是大的刚性平面结构,基团运动困难,可以有效地提高化合物的玻璃化转变温度(Tg)。因此咔唑衍生物是一类具有高Tg、高发光强度以及良好空穴传输性能的材料,可作为空穴传输材料与发光材料使用。7H-苯并[C]咔唑是一种重要的有机发光材料中间体,可以进一步合成有机光电材料,而有机光电材料已经广泛应用于有机发光二极管(0LED)。
制备[1]
7H-苯并[C]咔唑制备如下:
A:向一干净干燥的1000mL四口反应瓶中加入260g2-萘酚和520g水合肼(80%),搅拌,升温至回流,保温反应20h,反应完毕,冷却至90℃,加入500g清水,于室温下搅拌结晶,抽滤,用清水洗涤二次,得类白色固体,固体用750ml甲苯加热溶清后,于60-70℃之间小心滴加100ml浓盐酸,滴毕,冷却至室温,抽滤,固体用少量甲苯漂洗,干燥,收淡红色白色固体296.5g,HPLC:98.2%。
B:向一干净干燥的3000mL四口反应瓶中加入164g2-萘肼盐酸盐和968ml甲醇,室温下搅拌,控制反应物料温度在20-25℃,滴加91g环已酮,滴加完毕后,再在室温下搅拌2h,反应过程中有白色固体析出,反应完毕后,冷却至0℃,抽滤,用冷的250ml甲醇漂洗固体,收集固体,经干燥后,收白色针状固体141g,HPLC:99.7%。
C:向一个配有搅拌器、温度计和冷凝管的干净干燥的2000mL四口反应瓶中,投入98.3g5、6、7、8-四氢-3、4-苯并咔唑和700ml甲苯,搅拌溶清后,在室温下分批加入201.9gDDQ,加料完毕,升温至回流,保温反应2h,HPLC跟踪5、6、7、8-四氢-3、4-苯并咔唑反应完毕,反应结束后,将物料冷却至室温,抽滤除去不溶物,固体再用适量甲苯漂洗,合并滤液,滤液减压回收甲苯后,加入200ml乙醇,加热溶解,在室温下搅拌结晶,经抽滤后,得类白色固体7H-苯并[C]咔唑,干燥收70.4g,HPLC:99.5%。
主要参考资料
[1] CN201910346950.2一种10-溴-7H-苯并[c]咔唑的制备方法
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