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间氟苯乙酸的制备
概述[1]
氟代苯乙酸是一种重要的中间体,在制药、电子材料等的合成中有着无可替代的作用。例如间氟苯乙酸可用于抗炎药物的制备。再例如,2,4,5-氟代苯乙酸是制备糖尿病类治疗药物-西他列汀的关键中间体。再例如,2,3-二氟苯乙酸可用于制备二氟萘酚类液晶中间体。
制备[1]
间氟苯乙酸的制备:向反应瓶内加入350克32%HCl与250克3-氟苯胺,加热搅拌至溶清。降温到-5~5℃,20g四甲基氯化铵和20g氯化铜。滴加入含300g偏二氯乙烯的丙酮溶液。保持温度,缓慢滴加含230g亚硝酸异丙酯和200g丙酮的溶液。保温反应2小时。反应完毕,淬灭。加入二氯甲烷萃取后蒸馏,收集得到1-(2,2,2-三氯乙基)-3-氟苯398g。三口瓶在氮气保护下,加入500g水和60g对甲苯磺酸。加热到80~95℃。滴加300g中间体1-(2,2,2-三氯乙基)-3-氟苯。滴加完毕,保温反应8小时。反应完毕。将体系降温滴加入冰水中淬灭。过滤,水洗,干燥后用二氯乙烷重结晶得到纯品间氟苯乙酸151.2g,HPLC纯度大于99wt%。
应用[2]
间氟苯乙酸可用于制备间氟苯乙酰氯:在洁净的三口烧瓶中依次加入间氟苯乙酸、氯化亚砜和二甲基甲酰胺,搅拌升温至回流,温度在110℃,反应3~5h,反应结束后常压蒸馏去除氯化亚砜,收集64℃/5mmHg酒红色的产品,得到间氟苯乙酰氯。
主要参考资料
[1] CN201710170399.1一种氟代苯乙酸的制备方法
[2] CN201410364152.X一种4-(3-氟苯基)-2,2-二甲基-5-(4-(甲硫基)苯基)呋喃-3(2H)-酮的制备方法
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