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对氯乙酰苯胺的制备
背景及概述[1]
有机酰胺类化合物对氯乙酰苯胺是有机合成中的重要中间体。它们在药学结构物质、聚合物的中间体、光电材料、阻燃、农药的制备有着等方面广泛应用。酰胺键是自然界中发现的最基本的化学结构之一,它构成了重要的生物肽和蛋白质的骨架,存在于许多天然产物和药物等化合物中。2011年,对国际三大制药公司研发的化合物进行抽样统计,其中有接近54%的化合物都存在着酰胺键。
制备[1]
方法1:对氯乙酰苯胺的制备:取50mL反应瓶,将溶于2mL乙腈的对氯苯乙酮肟(0.17g,1mmol)转入反应瓶中,在搅拌条件下,加入溶于1mL乙腈的三氟甲磺酸铋(0.10g,0.15mmol),最后再加入2-3mL的乙腈,在80℃油浴下,搅拌反应。对氯苯乙酮肟和三氟甲磺酸铋混合搅拌后,溶液立即呈现出白色悬浊液,TLC(DCM:100%)监测反应,直至反应完全,反应约进行了5小时。停止加热,用旋转蒸发仪将溶剂旋干,之后加水和DCM萃取,合并有机相,用无水Na2SO4干燥。过滤,浓缩,柱层析分离(DCM:100%),旋干,抽干,称量干燥产品并计算产率为80%。mp183-184℃;
1HNMR(400MHz,d6-DMSO,ppm):δ10.04(s,1H),7.59(d,J=6.0Hz,2H),7.31(d,J=8.0Hz,2H),2.02(s,3H);
13CNMR(101MHz,d6-DMSO,ppm):168.86,138.70,128.99,126.91,120.88,24.42;
IR(KBr压片):vC=O=1650.2cm–1。
方法2:对氯乙酰苯胺的制备:将113.5mg(0.5mmol)的4-氯苯基重氮四氟硼酸盐、0.1mmol的碘化亚铜、0.5mmol的磷酸钾与1.0mmol的水在氮气环境下加入Schlenk管里,在空气条件下加入1mL的乙腈,于80oC搅拌反应12小时,该反应的产率为68%。
主要参考资料
[1] CN201810141850.1三氟甲磺酸铋作为贝克曼重排反应催化剂的用途
[2] CN201810053415.3一种以芳基重氮四氟硼酸盐与腈制备有机酰胺类化合物的方法
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