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5,12-双(苯乙炔基)并四苯的制备
背景及概述[1]
5,12-双(苯乙炔基)并四苯是有机合成中间体和医药中间体,可用于实验室研发过程和化工医药研发过程中。
制备[1]
5,12-双(苯乙炔基)并四苯制备如下:
1)向11.5g(0.50摩尔)的氨基化锂的600ml中悬浮液加入51.0g(0.50摩尔)无水二恶烷,将混合物加热回流2小时。向温热的混合物中加入52.0g(0.50摩尔)的9,10-蒽醌,并将该混合物加热回流16小时。将冷却的混合物用1升0.5M氯化铵水溶液处理。滤出产物并用水洗涤。用乙腈重结晶,得到无色晶体。220℃(熔点M.P.206-207),产率47%。
2)将5克9,10-二羟基-9,10-双(苯基乙炔基)9,10-二氢蒽溶于50毫升二恶英中。
3)由100毫升中的14.85克(0.146摩尔)的苯乙炔和2.80克(0.122摩尔)的酰胺锂制得苯乙炔锂,之后在150毫升0.83二恶烷中加入15.7克0.25(0.061摩尔)的5,12-萘并苯醌,将混合物回流4小时,然后冷却,并用3.50ml的0.5M氯化铵水溶液处理。用苯重结晶产物,得到15.95g(57%)无色晶体5,12-二羟基-5,12-双(苯基乙炔基)-5,12-二氢萘并苯,M.P。216.5-218℃(分解)。
4)在200毫升29克氯化亚锡溶液中,缓慢加入50ml乙酸水溶液中的14.4g5,12-二羟基-5,12-双-(苯基乙炔基)-5,12-二氢萘,并入二恶烷。将混合物在室温搅拌2小时,然后稀释至1,500ml的体积,用苯重结晶粗产物,得到8.1g(63%)深红紫色针5,12-双(苯乙炔基)并四苯。
主要参考资料
[1] US3557233
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