- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
4-氯-2-甲基苯胺的制备
背景[1]
含取代基的氯代苯胺,如单取代4-氯-2-甲基苯胺,在医药及农药中具有非常广泛的运用。自从上世纪70年代初开展了取代酚羟基对位用氯化铜氯代的实验以来,还没有人对取代苯胺的氯代情况进行系统研究。但含取代基氯代苯胺的制备,在工业界一直比较繁琐。一般通过先保护氨基、再氯代、分离,最后脱保护的方法制备;也有通过其他的底物上氨基或其他官能团的方法,但其在制备上成本高、污染大、合成步骤长。
制备[1]
4‑氯‑2‑甲基苯胺的制备:
将1.07克(10毫摩尔)的2‑甲基苯胺溶于20毫升的重量浓度为36%盐酸溶液中,加入2.68克(20毫摩尔)的CuCl2,将反应温度升至60℃,开始通入氧气及氯化氢气体(氧气以0.02摩尔/小时mol/h,氯化氢气体以0.01摩尔/小时计)。反应6小时后,点样显示原料斑点消失。将反应液冷却至室温后,搅拌下加入30毫升乙酸乙酯,用饱和碳酸钠调pH至7,萃取,有机相用饱和食盐水洗涤2次,干燥。
将反应液粗品进行GC‑MS的分析,(结果显示:保留时间6.11分钟时分子量为107的是原料,相对峰面积为10%;6.78分钟时分子量为141的是一氯代产物,相对峰面积为5.8%;7.25分钟时分子量为141的是另一氯代产物,相对峰面积为82%;8.36分钟时分子量为176的是二氯代产物,相对峰面积为1.6%。)。进一步回收溶剂5毫升,加入2毫升的石油醚,冷却,析出白色结晶性固体,过滤,得到1.06克4‑氯‑2‑甲基苯胺,收率75%,纯度96%(HPLC)。
主要参考资料
[1] CN201110272190.9单取代对位氯代苯胺的制备方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。