- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
4,5-二氟苯-1,2-二胺的制备
背景及概述[1]
4,5-二氟苯-1,2-二胺是有机合成中间体和化工医药中间体,可用于有机合成反应实验室研发和化工医药研发过程中。
制备[1]
4,5-二氟苯-1,2-二胺的制备:
将4,5-二氟-2-硝基苯胺(10g,57.4mmol),10%Pdoncarbon(1g)和100mL甲醇混合在一起,加入到一个充满氮气的反应瓶内。然后加入20mL乙酸,通氢气分钟。然后将反应置于室温下反应3天,经过滤除去Pd催化剂,收集滤液,并对滤液经行减压蒸馏,然后加入氯仿将残余物溶解,经饱和Na2CO3溶液反复3次萃取后,用MgSO4干燥有机相,过滤,收集滤液,蒸除溶剂,得到棕黄色固体。1HNMR(400MHz,CDCl3):δ6.51(t,2H),3.33(br,4H).
应用[1]
4,5-二氟苯-1,2-二胺可用于有机合成反应。如发生如下反应:
1)在一圆底烧瓶内加入化0.2g4,5-二氟苯-1,2-二胺(1.38mmol),20mL氯仿,和0.57mL三乙胺(5.6mmol)。然后滴加0.36g亚硫酰氯(2.8mmol),并回流5小时。恢复到室温后用二氯甲烷萃取3次,合并有机相,并用MgSO4干燥有机相,蒸除溶剂,得到0.2g白色针状晶体。1HNMR(400MHz,CDCl3):δ7.74(t,2H,J=8.7Hz).
2)将0.89g化合物5(5mmol)、5g碘(,20mmol)和25mL发烟硫酸混合于一圆底烧瓶内,60°C下搅拌1天。待反应体系的温度恢复到室温后,将反应混合物倒入300mL冰水混合物中。用氯仿萃取三次后合并有机相,然后用饱和NaOH溶液和NaHCO3饱和溶液洗涤有机相,用MgSO4干燥,过滤,收集滤液,蒸除溶剂,得到黄色针状晶体。
主要参考资料
[1]CN103265687-含有大体积支化烷氧基侧链的聚合物材料、制备方法及应用
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。