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三氟甲氧基苯的制备与应用
背景及概述[1][2]
三氟甲氧基苯属于苯类衍生物,可应用于农药、医药和液晶中,用含氟有机化合物作原料合成的医药具有很多优点:如可以增强药品的药性、疗效高,并且无其它副作用,而且还具有持久性、口服性好的特点。近年来,该有机化合物已得到广泛应用。
制备[1]
1、氯化反应
在1000ml带有机械搅拌、冷凝管、温度计、插底通气管、滴加管的反应器中加入对 氯三氟甲苯溶剂150g,开启搅拌,升温至139~140℃,至溶剂出现回流时,通氯气,开始滴加 苯甲醚200g、对氯三氟甲苯溶剂600g和偶氮二异丁腈引发剂10g的混合溶液,在139~140℃ 下滴加12小时左右,滴加完成后取样分析,二氯甲氧基苯低于0.3%时,停止反应,降温。
2、氟化反应
将氯化反应所得的混合溶液1134.5g加入到1L高压釜中,加入氟化氢133.3g,开启 搅拌,升温至95℃,在2.8Mpa压力下保温反应3~4h。停止反应,取样分析。
3、产品分离
将反应产物水洗,分层,取下层油相液体精馏。在-0.095Mpa~-0.1Mpa,40℃条件 下精馏。得溶剂对氯三氟甲苯719.7g,纯度99.13%,溶剂回收率95.12%;得三氟甲氧基苯 286.38g,纯度99.95%,三氟甲氧基苯收率95.46%。
应用[2]
对硝基三氟甲氧基苯是合成对三氟甲氧基苯胺的原料,而对三氟甲氧基苯胺作为含氟有机中间体,可广泛应用于农药、医药、液晶材料中,如用于合成各种杀虫剂、除草剂,电子照相材料、活性光纤,以及用于合成治疗心血管、糖尿病等医药。一种三氟甲氧基苯硝化的方法。以纯的三氟甲氧基苯为原料,以发烟硝酸和浓硫酸的混合酸为硝化剂,通过连续输送设备使两者在微通道反应器内强烈混合,优选地,使混合后的物料进一步在微通道反应器后部的第二反应器内混合、反应,得到产物三氟甲氧基硝基苯。本方法利用微通道反应器高效传质传热特性,在优化微反应器结构和操作参数下,可实现99%以上的原料转化并高选择性地生成对、邻位硝基三氟甲氧基苯,间位和二硝化副产物分别低于0.1%和1%。
主要参考资料
[1] [中国发明,中国发明授权] CN201610334830.7 一种三氟甲氧基苯的生产方法
[2] [中国发明,中国发明授权] CN201610218214.5 一种三氟甲氧基苯硝化的方法
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