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2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备
背景及概述[1]
2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸是合成心血管药氟卡尼的关键中间体。现有技术主要是由龙胆酸与三氟甲磺酸三氟乙酯缩合而得,由于龙胆酸和三氟甲磺酸三氟乙酯价格昂贵,使得2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的成本较高。
结构
制备[1]
一种2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备方法包括依次进行的如下步骤:
(1)、向反应瓶中依次投入DMF100ml、对二溴苯47.2g、氢化钠24g、三氟乙醇150及碘化亚酮25g,于120℃反应12h,反应结束后,倒入冷却水中,加活性炭脱色,过滤,母液用二氯甲烷提取,回收二氯甲烷,加甲醇重结晶得白色片状结晶即为1,4-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯48.5g,计算收率88.5%。
(2)、向反应瓶中加入1,4-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯27.4g(0.1mol)、二氯甲烷100ml、无水三氯化铝26.7g(0.2mol),冷却至10℃,滴加乙酰氯9.4g(0.12mol),滴定完后自然升正室温反应4h,毕,倒入100g冰与30mlHCl(30%)中,分层,收集下层有机层,水层用二氯甲烷提取(50ml*3),合并有机层,水洗至中性,用硫酸钠干燥,过滤,回收二氯甲烷得到2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮粗品。该粗品用甲醇重结晶,得2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮24.6g,计算收率78%。
(3)、向反应瓶中加入2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯乙酮31.6g(0.1mol),水150g、氢氧化钠4.2g,升温至80℃,开始滴加次氯酸钠65g(10%浓度),滴完反应4小时,毕,加活性炭脱色0.5h,过滤,滤液冷却至室温,用30%盐酸调滤液pH2~3,析出白色固体,过滤,收集固体,用乙醇重结晶,得白色结晶固体23.8g,HPLC测其纯度为99.60%,计算收率74.8%。
主要参考资料
[1] CN200910115069.8一种2,5-双(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸的制备方法
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