- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
2-溴苯腈的制备和应用
景及概述[1-4]
2-溴苯腈是一种有机中间体,可由邻溴苯乙烯或邻溴苄醇或邻溴苯甲醛一步制备得到。可用于制备邻溴苯乙酮。
制备[1-3]
邻溴苯甲腈的合成
在反应试管中加入0.4毫摩尔邻溴苯乙烯,2毫摩尔亚硝酸钠,5毫克金属铁(Ⅲ)卟 啉,4.5毫升乙腈溶剂,空气氛围下,70℃加热搅拌,前0.5小时内逐滴滴加0.5毫升甲酸,反 应4小时后,停止加热搅拌,冷却至室温,经旋转蒸发仪得到粗产品,再通过柱层析分离纯 化,得到目标产物,所用柱层析洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂。该化合物为白色固体,产率为78.49%,其核磁数据如下:1H NMR(400MHz,CDCl3)δ7.62(ddd,J=15.9,9.3,4.2Hz,2H),7.42- 7.35(m,2H);13C NMR(101MHz,CDCl3)δ134.34,133.91,133.22,127.65,125.35, 118.78,117.15.
在30ml的烧杯内加入0.1mol/L高氯酸钠的乙腈溶液(10mL)、邻溴苄醇(1mmol,187mg)、TEMPO(0.15mmol,23mg)和醋酸铵(3mmol,231mg)。25℃,1.5V下恒电位电解,10h后反应结束。反应液中加入饱和亚硫酸氢钠溶液搅拌,然后用乙酸乙酯萃取,分离出有机层,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/正己烷体积比1:5的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂得到2-溴苯腈162.0mg,分离收率为89%。
在30ml的烧杯内加入0.1mol/L高氯酸钠的乙腈溶液(10mL)、邻溴苯甲醛(1mmol,184mg)、TEMPO(0.1mmol,16mg)、HMDS(2.5mmol,404mg)和乙酸(2.5mmol,150mg)。 25℃,1.5V下恒电位电解,12h后反应结束。反应液中加入饱和亚硫酸钠溶液搅拌,然后用二 氯甲烷萃取,分离出有机层,减压蒸除溶剂,再进行柱层析分离,以乙酸乙酯/石油醚体积比 1:200的混合液为洗脱剂,收集含目标化合物的洗脱液,蒸除溶剂得到2-溴苯腈143.8mg, 分离收率为79%。
应用[4]
一种高纯度邻溴苯乙酮合成方法,邻溴苯乙酮是重要的有机合成中间体,广泛应用于香料、医药、农药、染料、有机光电等领域。其包括以下步骤:在一容器内加入甲基溴化镁格氏试剂,常温条件下,滴加2-溴苯腈的四氢呋喃溶液,加完后会有大量的白色固体出现;HPLC检测没有原料时,停止反应;滴加到盐酸溶液中,分液、旋干、减压蒸馏就可得到无色液体产品,该无色液体产品为高纯度邻溴苯乙酮。本发明改善了生产操作环境,常温条件下即可合成高纯度的邻溴苯乙酮,易于操作控制,而且缩短了反应时间,降低了成本,有利于工业化生产。
主要参考资料
[1] CN201710893797.6一种金属卟啉催化芳香烯烃合成芳香腈的方法
[2] CN201710027754.X一种以醇为原料电化学催化合成芳香腈的方法
[3] [中国发明,中国发明授权] CN201510947314.7 芳香腈的电化学催化合成方法
[4] CN201410518187.4高纯度邻溴苯乙酮合成方法
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。