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对苯二酚单甲醚的应用和制备
背景及概述[1]
对苯二酚单甲醚(又叫对羟基苯甲醚、对甲氧基苯酚、氢醌单甲醚)不仅是医药、香料、农药等精细化工产品的重要中间体,还可作为高分子的阻聚剂、防老剂、增塑剂等,用途非常广泛。对苯二酚单甲醚的合成方法主要有苯甲醚法、对苯二酚法、苯甲醛法。目前应用最为广泛的是对苯二酚法,即以对苯二酚为原料,硫酸二甲酯、甲醇、碳酸二甲酯等为甲基化剂合成对苯二酚单甲醚,催化剂一般为硫酸、杂多酸、固体酸、强酸树脂等。以硫酸二甲酯为甲基化剂的工艺缺点是硫酸二甲酯剧毒、恶臭,易污染环境产品收率低,已逐渐被淘汰。而以硫酸、杂多酸为催化剂不但污染环境,而且难于分离,反应生成的水会极大程度上影响催化剂的活性。
性状
应用[2-4]
对苯二酚单甲醚应用举例如下:
1)制备一种聚羧酸系高效减水剂,以甲氧基聚乙二醇单甲醚、丙烯酸为原料先合成甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯化大单体,然后酯化大单体与丙烯酸共聚形成聚羧酸高效减水剂。酯化大单体甲氧基聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯的合成中采用对苯二酚与对苯二酚单甲醚协同阻聚,减少了不饱和双键的破坏率,这样使合成的减水剂有效含量增加,使混凝土减水率提高,保坍性能增强。
2)制备乳酸及丙烯酸酯。发酵法乳酸生产中并行生产丙烯酸酯的工艺,其特征在于它包括如下步骤:1)连消;2)发酵;3)成熟反应、沉降净化;4)过滤;5)酸解、分离;6)一次浓缩;7)脱色、过滤;8)颗粒活性炭及阳、阴离子交换树脂净化;9)二次浓缩;10)短程分子蒸馏:使分子蒸馏器分离出100%精制乳酸和乳酸残渣;11)脱水;12)酯化:蒸馏得乳酸酯;13)在脱水反应器中,先加入有效容积四分之一容量的催化剂多磷酸,加入乳酸酯和阻聚剂,阻聚剂为对苯二酚单甲醚;微波加热,在140-350℃开始进行脱水反应,分馏去除水分,接收生成的丙烯酸酯,含量大于99.5%,总收率大于93%。本发明在发酵法乳酸生产中能并行生产丙烯酸酯,具有成本低的特点。
3)制备一种抗紫外线通信光缆护套管专用料,其由以下重量份的原料制成:双酚A聚碳酸酯56-74、2,2',4,4'-四羟基二苯甲酮1-2、牛油树脂5-8、磷酸二氢锌9-16、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯三元共聚物24-38、五氯硬脂酸甲酯4-8、异辛酸钕2-3、钛白粉10-15、1,1,2,3,3,3-六氟-1-丙烯、1,1-二氟乙烯、四氟乙烯的共聚物18-26、三(硫代乙醇酸正丁酯)锑2-4、山嵛酸酰胺3-6、有机膨润土15-20、甲基膦酸二甲酯6-12、四钼酸铵5-10、对苯二酚单甲醚2-3、2-苯基苯并咪唑-5-磺酸1.5-2.5、助剂3-6.本发明护套管专用料具有卓越的抗紫外线、抗老化和耐日光辐照性能、优异的机械性能和电绝缘性能以及较好的耐磨性、耐热性和耐腐蚀性,能够使光缆护套管在日光下保持长期不褪色,不老化龟裂,延长其使用寿命。
制备[1]
一种合成对苯二酚单甲醚的方法,解决目前对苯二酚单甲醚生产过程中污染重的问题,反应过程中无需添加引发剂对苯醌。合成对苯二酚单甲醚的方法:以对苯二酚为原料、甲醇为甲基化剂在聚苯胺负载的催化剂的作用下合成对苯二酚单甲醚,其中甲醇与对苯二酚的质量比为3-6:1,催化剂与对苯二酚的质量比为0.1-0.4:1,反应温度55-70℃,恒温反应2-6小时,得对苯二酚单甲醚。
主要参考资料
[1] CN201710954518.2一种合成对苯二酚单甲醚的方法
[2] CN200910116584.8一种聚羧酸系高效减水剂的制备方法
[3] CN200710052843.6发酵法乳酸生产中并行生产丙烯酸酯的工艺
[4] CN201410595976.8一种抗紫外线通信光缆护套管专用料及其制备方法
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