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1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II的制备
概述[1]
1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II作为催化剂广泛应用于有机化工、医药化工及液晶材料合成领域。目前,其主要合成方法有:1)氯亚钯酸盐(K,Na,Li盐)与dppf反应法,2)氯化钯与乙腈(苯甲腈)络合物与dppf配体交换法。方法1利用氯化钯与氯化钠(氯化钾或氯化锂)反应得到可溶性较强的氯亚钯酸盐,然后制备1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II,该方法虽然缩短了反应时间,提高了反应收率,但是后处理繁琐,容易引入K,Na,Li等杂离子,导致催化剂品质不高;方法2所用的乙腈及苯甲腈均是毒性极大的化学品,且该方法反应时间长,效率低。
制备[1]
一种1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II(dppfPdCl2)的制备方法,包括下述步骤:
(a)将氯化钯加入到浓盐酸中,加热至40-80℃溶解,盐酸用量是氯化钯质量的0.2-1.0倍,加乙醇稀释,乙醇用量是氯化钯质量的10-50倍;
(b)将3.0-5.0倍氯化钯质量的双二苯基膦基二茂铁(dppf)加入到四氢呋喃溶液中,加热至40-80℃,直至溶解,四氢呋喃用量是氯化钯质量的20-30倍;
(c)将步骤(a)得到的溶液滴加到步骤(b)得到的溶液中,滴加完毕后在45-80℃保温0.5-3h,然后冷却,过滤,洗涤,真空干燥,得到1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯II红色晶体。
主要参考资料
[1] CN201210279150.1一种[1,1''-双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯的制备方法
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