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3-(4-溴苯基)哌啶-2-酮的制备方法
背景及概述[1]
3-(4-溴苯基)哌啶-2-酮可用作医药合成中间体。
制备[1]
3-(4-溴苯基)哌啶-2-酮制备如下:向乙基2-(4-溴苯基)-5-((叔丁氧基羰基)氨基)戊酸乙酯(45.0g,0.11mol)的200mL乙醇中滴加2M的盐酸乙醇溶液(200mL),滴加完毕,搅拌反应30分钟,LC-MS显示原料消失,浓缩,将获得残留物混合碳酸钾(23.0g,0.15mol),于乙醇(500mL)中加热回流18h,LC-MS显示原料消失,浓缩掉大部分乙醇,残留物混合200mL水,用6N的盐酸调节pH至1~2,用乙酸乙酯萃取(500mL×2),干燥,浓缩,残留物用石油醚打浆得白色固体,真空干燥得3-(4-溴苯基)哌啶-2-酮,23.7g,收率:83%。1HNMR(400MHz,MeOD)δ(ppm)7.53-7.42(m,2H),7.23-7.13(m,2H),3.64(dd,J=8.2,6.2Hz,1H),3.49-3.35(m,2H),2.19(tdd,J=8.7,6.1,2.6Hz,1H),1.96-1.75(m,3H).
应用[1]
3-(4-溴苯基)哌啶-2-酮可用作医药合成中间体,如制备:
具体步骤如下:将3-(4-溴苯基)哌啶-2-酮(7.6g,30mmol)混于氘代甲醇(100g)中,氮气保护下,加热至40~45℃,加入甲醇钠(3.2g,60mmol),并在40~45℃下反应16h,LCMS检测显示氘代率90%,将反应液冷却至20~25℃,加入100mL氯化铵溶液淬灭,用乙酸乙酯(100mL×2)萃取,干燥,浓缩得粗品,用石油醚打浆过滤得白色固体为3-(4-溴苯基)-3-氘代哌啶-2-酮7.0g,收率92%,LCMS分析氘代率92%,核磁显示氘代率94%。
主要参考资料
[1] (CN109081828) 聚(ADP-核糖)聚合酶抑制剂、制备方法及用途
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