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3-碘-9苯基咔唑的主要制备
背景及概述[1]
目前液晶显示因为其体积小、节能,得到了广泛应用,但是由于液晶本身的特性的限制,已经不能满足目前的需要;有机电致发光材料(OLED)作为一种新型液晶显示技术,越来越受到重视。3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)的一种中间体,3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)现有的生产工艺较为复杂,收率低,生产成本高,而且污染严重。
制备[1]
3-碘-苯基咔唑的合成方法:
以咔唑为起始原料,与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下,经过乌尔曼反应,合成9-苯基咔唑,反应中回流温度144℃~146℃,当原料咔唑GC<1.5%时,停止反应,降温至90℃,得到的粗品用二氯乙烷溶解,过滤,滤饼用二氯乙烷淋洗,淋洗液与滤液合并,常温常压过柱,过滤,抽干,固体烘干,9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应,碘代反应是交替加碘酸,升温至70~75℃,当产品3-碘-9-苯基咔唑GC>78%和二碘化GC<8%时,停止反应,自然降温至20℃,合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑。以咔唑为起始原料,与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下,经过乌尔曼反应,合成9-苯基咔唑,9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应,这样改变了现有工艺,利用污染少、回收容易的原料,减少排放的污染,同时采用乌尔曼反应和碘代反应,反应过程可控性高,适合工业化生产,收率比现有技术提高30%以上,大大降低了生产成本。
主要参考资料
[1] CN200910019160.X3-碘-苯基咔唑的合成方法
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