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苯噻啶红地那非的制备
背景及概述[1]
苯噻啶红地那非可用作医药合成中间体,还可用来治疗患有癌前病变或肿瘤。在调节细胞凋亡,消除和抑制癌前病变和赘生性细胞方面是有效的。如果吸入苯噻啶红地那非,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
苯噻啶红地那非制备具体方法如下:将哌啶(0.22 ml,0.0022 mol)加入搅拌的5-(5-溴乙酰基-2-乙氧基苯基)-1-甲基-3-正丙基-1,6-二氢-7H-吡唑并[4,3 -d]嘧啶-7-一(制备8,0.95 g,0.0022 mol)和无水碳酸钾(0.6 g,0.0044 mol)在乙腈(50 ml)中的溶液。 18小时后,将混合物真空蒸发,将残余物溶于水(50ml)中,并将溶液用乙酸乙酯(3×30ml)萃取。 合并有机萃取物,用盐水(3×20ml)洗涤,干燥(Na2SO4)并真空蒸发。 所得黄色固体在硅胶(12g)上进行色谱分离,使用二氯甲烷中的甲醇洗脱梯度(0-2%甲醇),得到灰白色固体。 用乙酸乙酯-己烷结晶,得到标题化合物苯噻啶红地那非,为灰白色粉末(0.27g,28%),m.p。 149-151℃。实测值:C,66.13;实测值:C。 高,6.90; N,15.95。 C24H31N5O5要求C,65.88; 实测值:7.14; N,16.01%。
主要参考资料
[1] (US6200980) Method of treating a patient having precancerous lesions with phenyl purinone derivatives
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