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2,4,5-三甲氧基苯甲醛的主要应用
背景及概述[1]
2,4,5-三甲氧基苯甲醛主要用于制备细辛脑。α-细辛脑主要存在于天然产物石菖蒲等植物的挥发油中,具有镇静,延长催眠以及抗菌作用,临床上多用于慢性支气管炎、癫痫、昏迷等精神疾病的治疗。自六十年代以来,国内外对菖蒲属植物的有效成分α-细辛脑单体的提取、合成、药理、毒理和临床进行了广泛地研究,并取得了重大进展。
制备[1]
2,4,5-三甲氧基苯甲醛合成方法,该方法包括以下步骤:
步骤1、向反应瓶中依次加入4.42g1,2,4-三甲氧基苯、10mlDMF,冰水浴,控制温度10℃,向溶液中滴加含1.47g三氯氧磷的DMF溶液,滴加完毕,混合液加热到60℃搅拌1h;
步骤2、通过TLC中控反应,若反应完全,反应液倾入30ml冷水中,滴加30%氢氧化钾溶液调节pH=7,降温5℃,析晶30min,过滤,洗涤,得2,4,5-三甲氧基苯甲醛。
应用[2]
2,4,5-三甲氧基苯甲醛主要用于制备细辛脑。以2,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,与乙基溴化镁发生格式加成反应的加成物,浓缩后进行消除反应,用重结晶方法得到细辛脑晶体,其特征是:将75g2,4,5-三甲氧基苯甲醛生成的加成物于旋转蒸发仪上,在46℃条件下回收THF,冷却至室温,加入375mL乙酸乙酯,在22℃条件下搅拌5h,加入75ml乙酸酐搅拌60min,然后加入350ml蒸馏水快速搅拌10s,分去水层,用碳酸钠溶液洗涤酯层至PH=9~10,然后用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥过夜,过滤,浓缩,然后加入15mL70%乙醇摇匀,冷却至室温,加入少量晶种,放入冰箱的冷冻层过夜,过滤,然后将固体转入250mL干燥的单口烧瓶中,加入25mL80%乙醇加热溶解,室温结晶,过滤,干燥5h(真空46℃),称重48.8克,收率61.31%。(GC-MS检测含量为99.21%)。
主要参考资料
[1] CN201810279852.7一种医药中间体2,4,5-三甲氧基苯甲酸的合成方
[2] CN200710049565.9α-细辛脑的合成方法
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