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3-氟苯基甲烷磺酰氯的制备方法
背景及概述[1]
3-氟苯基甲烷磺酰氯可用作医药合成中间体。如果吸入3-氟苯基甲烷磺酰氯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
3-氟苯基甲烷磺酰氯可用于制备3-氟-N-(1-((4-氟苯基)磺酰基)-1,2,3,4-四氢喹啉-7-基)苯磺酰胺:
1)取1,2,3,4-四氢喹啉(2g),溶于20mLDMF中,置于冰浴下,加入10mLH2SO4将其缓慢滴入混合物中,0℃反应1小时,然后加入5mLHNO3,0℃反应5小时,加水,抽滤,水洗两次,得滤饼,EA/PE重结晶,得1.9g产物7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉。
2)取7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉(500mg),溶于10mL吡啶中,置于100℃下,将噻吩-2-磺酰氯(762.6mg)加入混合物中,100℃反应过夜,用10%盐酸洗一遍,乙酸乙酯萃取三次,合并有机层,用饱和氯化钠洗一次,无水硫酸钠干燥,柱层析PE:EA,得380mg产物。
3)取1-((4-氟苯基)磺酰基)-7-硝基-1,2,3,4-四氢喹啉(300mg),溶于20mL甲醇溶液中,将10%的钯碳(30mg)加入混合物中,室温反应过夜,抽滤,旋去溶剂,EA/PE重结晶,得220mg产物。
4)取1-((4-氟苯基)磺酰基)-1,2,3,4-四氢喹啉-7-胺基(100mg),溶于10mL吡啶中,置于100℃下,将3-氟苯基甲烷磺酰氯(100mg)加入混合物中,100℃反应过夜,用10%盐酸洗一遍,乙酸乙酯萃取三次,合并有机层,用饱和氯化钠洗一次,无水硫酸钠干燥,柱层析PE:EA,得40mg产物。
主要参考资料
[1]CN201610064772.0四氢喹啉相关二环类化合物及其应用
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