- 吡咯烷酮羧酸钠 L-吡咯烷
- 水性油墨中,加入蜡乳液与
- 农药原料中常用的三氯乙酸
- 分散剂在涂料中的八大作用
- 二氯乙酸是怎么制成的?二
- 水性涂料选择分散剂该注意
- 一篇文章让你读懂什么是氯
- 抗静电剂在涂料工业中的应
- 什么是过乙酸?过乙酸的用
- 知道增稠剂与流平剂之间的
- 一文了解乙酸酐在不同行业
- ”硬脂酸、PE蜡和石蜡“在
- 一文读懂冰乙酸!冰乙酸的
- 膨润土改性及其在环境治理
- 橡塑行业常用的溶剂,乙酸
- 工业防锈水性防锈剂研究与
- 甲酸在印染工业中的应用,
- 乳化剂np10的性能与应用
- 钨酸的作用?钨酸的性质及
- 一文读懂消光粉的三大用途
- 皮肤碰到氟硅酸了怎么办?
- 关于硅酸你了解多少?硅酸
- 神奇!氯磺酸的作用范围竟
- 胶粘剂行业竞争激烈,水性
- 高氯酸你了解多少?高氯酸
- 偶联剂和交联剂、相容剂在
- 氢溴酸的性能及用途介绍
- 无水氢氟酸有什么作用?无
- 氢氟酸你了解多少?氢氟酸
- 消泡剂在混凝土中的应用
对辛基苯乙酮的主要制备
背景及概述[1]
对辛基苯乙酮可用作医药合成中间体。如果吸入对辛基苯乙酮,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
步骤A:正辛酰基苯
6.843g(47.5mmol)正辛酸与2.740g(19mmol)三氯化膦置于三颈瓶中,搅拌并加热到55-60℃维持3小时。停止加热,放置冷却到室温,倾出上层清液,并用20mL的苯洗涤残余物。将苯与倾出的上层液体合并,放置于另一三颈瓶中,搅拌,缓慢分批加入7.600g(57mmol)三氯化铝,反应在室温下进行4小时。停止搅拌,反应混合液倾入冰和稀盐酸的混合液中并不停搅拌。放置分层,分出有机层,水层用苯萃取三次,合并有机层。有机层依次用稀盐酸、水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤。无水硫酸钠干燥有机层,过滤,蒸除溶剂得到油状产物正辛酰基苯8.237g,收率84%。
MS:204(M+),133,120,105,77.
NMR(CDCl3δ):0.884(t,3H,-CH3),1.362-1.392(m,10H,5CH2),1.719-1.773(m,2H,CH2),2.964(t,2H,2CH2),7.458(t,J=5.7Hz,2H,2ArH),7.552(t,J=5.7Hz,1H,ArH),7.458(d,J=5.7Hz,2H,2ArH).
步骤B:正辛基苯
45g(220mmol)正辛酰基苯溶于120mL95%的乙醇中,加入2mL70%高氯酸。中压(3bar)氢化,直到不再消耗氢气。反应液过滤,浓缩,残余物溶于乙酸乙酯,饱和碳酸氢钠水溶液洗涤,饱和氯化钠溶液洗涤,有机层干燥,过滤,浓缩,得正辛基苯35g,收率83.7%。
NMR(CDCl3δ):0.889(t,3H,-CH3),1.279-1.315(m,10H,5CH2),1.583-1.656(m,2H,CH2),2.608(t,2H,2CH2),7.177(t,J=5.7Hz,3H,3ArH),7.279(t,J=5.7Hz,2H,2ArH).
步骤C:4-正辛基苯乙酮
1.217g(6.4mmol)正辛基苯和0.628g(8mmol)乙酰氯置于三颈瓶中,室温搅拌,分批加入1.175g(8.8mmol)三氯化铝,加完后继续搅拌1小时。停止搅拌,反应混合液倾入冰和稀盐酸的混合液中并不停搅拌。放置分层,分出有机层,水层用苯萃取三次,合并有机层。有机层依次用稀盐酸、水、饱和碳酸氢钠水溶液和饱和氯化钠水溶液洗涤。无水硫酸钠干燥有机层,过滤,蒸除溶剂得到油状产物1.375g,收率93%。
MS:232(M+),217.
NMR(CDCl3δ):0.886(t,3H,-CH3),1.273-1.322(m,10H,5CH2),1.634(m,2H,CH2),2.590(s,3H,CH3),2.665(t,2H,2CH2),7.269(d,J=6.3Hz,2H,2ArH),7.876(d,J=6.3Hz,2H,2ArH).
主要参考资料
[1]CN201710075350.8一种阿莫地喹及阿莫地喹盐酸盐生产工艺
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。
相关产品
【版权声明】秉承互联网开放、包容的精神,凯茵化工欢迎各方(自)媒体、机构转载、引用我们原创内容,但要注明来源凯茵化工;同时,我们倡导尊重与保护知识产权,如发现本站文章存在版权问题,请将版权疑问、授权证明、版权证明、联系方式等,发邮件至 app@shkingchem.com,我们将第一时间核实、处理,感谢您的配合。