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3-(3-碘)苯乙酸的制备
背景及概述[1]
3-(3-碘)苯乙酸可用作医药合成中间体。如果吸入3-(3-碘)苯乙酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
(3-碘)苯乙酸的制备如下:
具体步骤如下:在-7℃下向(3-氨基苯基)丙酸(4.91g,29.7mmol)的水(50mL)和浓H2SO4(4mL)的搅拌溶液中搅拌。向(冰盐浴)中加入NaNO2(2.4g,34.7mmol)在最少量水中的溶液,将亚硝酸盐溶液排出溶液表面以下并保持温度低于0℃。10分钟后,用淀粉-KI指示纸检查混合物中是否存在过量的NO2-以确保重氮化完成。加入乙醚(50mL),然后缓慢加入KI(15g,90mmol)在最少量水中的溶液,以控制N2的剧烈放出。加完后,搅拌反应物并在3小时内温热至环境温度。分离各层,水层用另外的乙醚(2×50mL)萃取。将合并的醚层用5%(w/v)NaHSO3(水溶液),盐水(1×25mL)反萃取,经MgSO4干燥,过滤并浓缩,得到(3-碘)苯乙酸,产量8.0克。
1HNMR(300MHz,d6-DMSO)δ12.13(bs,11H), 7.62(d,1H,J=1.7Hz), 7.55(dd,1H,J=1.4,6.4Hz), 7.26(d,1H,J=7.4Hz), 7.09(t,1H,J=7.6Hz), 2.78(t,3H,J=7.6Hz), 2.53(t,3H,J=7.5Hz); MS(ESI)m/z275(M-H)。
主要参考资料
[1] U.S. Pat. Appl. Publ., 20040167188, 26 Aug 2004
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