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1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸的制备方法
背景及概述[1]
1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸为甲酸衍生物,可用作医药合成中间体。如果吸入1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医。
制备方法[1]
1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸的制备如下:
方法1:将苄基三乙基氯化铵(0.025当量)和适当的二卤代化合物(2.5当量)加入到取代的苯基乙腈中。将混合物在70℃下加热,然后将50%氢氧化钠(10当量)缓慢加入混合物中。将反应在70℃下搅拌12-24小时以确保完全形成环烷基部分,然后在130℃下加热24-48小时以确保从腈完全转化为羧酸。将深棕色/黑色反应混合物用水稀释,用乙酸乙酯萃取,然后用二氯甲烷萃取三次,以除去副产物。碱性水溶液用浓盐酸酸化至pH小于1,过滤在pH4开始形成的沉淀,并用1M盐酸洗涤两次。将固体物质溶于二氯甲烷中,用1M盐酸萃取两次,用饱和氯化钠水溶液萃取一次。将有机溶液用硫酸钠干燥并蒸发至干,得到环烷基羧酸1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸。
方法2:将1-(4-氯苯基)环戊烷羧酸叔丁酯(545mg,1.94mmol)与DCM(4mL)和TFA(2mL)合并,并在室温下搅拌。20个小时然后将反应混合物蒸发到二氧化硅上并通过快速色谱法纯化,得到标题化合物1-(4-氯苯基)-1-环戊烷甲酸,为白色固体(153mg)。
主要参考资料
[1](WO2007056341)HETEROCYCLICMODULATORSOFATP-BINDINGCASSETTETRANSPORTERS
[2](WO2014159224)HISTONEDEACETYLASEINHIBITORSANDCOMPOSITIONSANDMETHODSOFUSETHEREOF
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