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2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷的制备方法
背景及概述[1]
双(乙炔基苯基)化合物,也称为乙炔化双芳基衍生物,是合成热稳定树脂的重要中间体,用于高温结构复合材料和高炭产结构基质,如碳 - 碳复合材料。 这些材料用于制造再入导弹鼻锥,前缘,火箭喷嘴和其他需要高结构强度和高热稳定性的结构应用。 下面公开的本发明描述了以高产率制备这些中间体的简化方法,其可以容易地适用于大规模合成操作。2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷可用于制备双(乙炔基苯基)化合物。
制备[1]
2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷的制备如下:将2,2-二苯基六氟丙烷(138.4g,0.455mol)溶于1.4升二氯甲烷中。然后加入550ml浓硫酸并将溶液冷却至0℃。在1.5小时内在良好搅拌下滴加发烟硝酸(90%试验,191ml)。保持反应温度在0°-6℃的时间。然后将混合物在环境温度下搅拌3小时,然后转移到分液漏斗中以除去较低的酸水平。有机相用3×500ml水洗涤,然后用500ml氢氧化钠洗涤。然后用5%氢氧化钠继续洗涤直至水层无色。然后用3×500ml水洗涤有机相,用硫酸镁干燥,浓缩,得到173g粘稠的黄色油状物,用甲醇研磨固化。将固体从1.4升无水甲醇中重结晶。从甲醇中再进行两次重结晶,得到分析纯的晶体:mp118°-119℃。通过催化氢化将二硝基产物转化为2,2-双(3-氨基苯基)六氟丙烷。通过在5μ压力下升华纯化二胺并从庚烷中重结晶:mp84.5°-85.5℃.NMR和MS均与该结构一致。
IR(KBr)3480,3390,1499,1457,1245,1220,1190cm-1;NMR(CDCl3)δ3.61(m,4H,NH2)and6.80ppm(m,8H,aromatic).
AnalysisforC15H12F6N2(334.3):Calculated:C,53.90;H,3.62;F,34.10;N,8.38.Found:C,54.00;H,3.62;F,33.94;N,8.29。
主要参考资料
[1](US4814472) Diethynylated diphenyl hexafluoropropanes
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