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5-氟-2-甲基苯基溴化镁的主要应用
背景及概述[1]
5-氟-2-甲基苯基溴化镁可用作医药合成中间体。
制备[1]
在单一CSTR中生成格氏试剂5-氟-2-甲基苯基溴化镁:在MeTHF(1L)中活化镁(227g,9.4mol)浆液,制备1.0MINT1格氏试剂(1207g),激活搅拌后立即发生。向化合物1(23%(w/w))将MeTHF以34.5mL/min的速度加入CSTR中,该稳态τ为0.5小时,容器温度为40℃。该反应溶液通过汲取管离开,用作隔离CSTR中的固体镁,然后将溶液以1倍的速率收集在积聚容器中(34.5mL/min)。该操作作为启动/停止操作运行超过5天,总处理时间为32小时。暂停过夜。5-氟-2-甲基苯基溴化镁产量为1.68千克(69.6摩尔)。总的来说,共有30升5-氟-2-甲基苯基溴化镁格氏试剂(转化率97%,收率95%)。
应用
5-氟-2-甲基苯基溴化镁可发生如下反应:
连续泵送5-氟-2-甲基苯基溴化镁格氏试剂(1.02M),以11.67mL/min同时进入10%(w/w)在THF中的DMF,11.67mL/min。加入4MLiBH4,将THF中的溶液连续泵入CSTR2中,1.56mL/min,22℃下操作0.5小时,加入25%(w/w)的甲醇和H2SO4,浓度为15.1mL/分钟。加入甲苯,合并有几层,用NaHCO3水溶液洗涤,将浓缩至油状物(3.93kg,产率82.4%)。加入环己烷(1400mL),过滤混合物,湿滤饼用环己烷(1000mL)洗涤,将固体在22℃下干燥17小时得到555g化合物2(回收率为95.4%,总产率为50%)78%)为白色粉末,纯度为99.9%。
主要参考资料
[1] FlowGrignardandLithiation:Screening Toolsand Development of Continuous Processes for a BenzylAlcoholStartingMaterial
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