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1,4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯的制备
背景及概述[1]
1,4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯可用作医药合成中间体。如果吸入1,4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
1,4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯的制备如下:
条件A:向装有回流冷凝器的圆底烧瓶中加入5-(三嗪基氧基)恶唑3aa(100mg,0.318mmol),苯基硼酸(4a,155mg,1.27mmol),NiCl2(dppf)(10.9mg,0.318mmol),K3PO4(473mg,2.23mmol),LiCl(40.4mg,0.954mmol)和甲苯(2.3mL)。将反应混合物在110℃下搅拌3小时后,将反应混合物冷却至室温。将反应混合物在CH2Cl2(10mL)中稀释,过滤通过短硅藻土垫,减压浓缩滤液。通过闪蒸纯化残余物柱色谱(CH2Cl2:己烷=70:30),得到5aaa(68%),为白色固体。
条件B:在N2中向螺旋盖管中加入5-(三嗪基氧基)恶唑3aa(100mg,0.318mmol),4-乙氧基羰基苯硼酸(4b,246mg,1.27mmol),NiCl2(dppf)(10.9mg,0.0159mmol),K3PO4(473mg,2.23),LiCl(40.4mg,0.954mmol),DPPF(8.8mg,0.0159mmol)和甲苯(2.3mL)。混合物后在110℃下搅拌6小时,将反应混合物冷却至室温。稀释反应混合物,将CH2Cl2(10mL)过滤通过短硅藻土垫,并将滤液减压浓缩。该通过快速柱色谱法(EtOAc:己烷=10:90)纯化残余物,得到1,4-二[2-(4-甲基-5-苯基恶唑)]苯5aab(62.5mg,64%),为白色固体。
主要参考资料
[1] Development of a method for the synthesis of 2,4,5-trisubstitutedoxazoles composed of carboxylic acid,amino acid,and boronic acid
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