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4-(3-溴苯基)哌啶盐酸盐的制备方法
背景及概述[1]
4-(3-溴苯基)哌啶盐酸盐可用作医药合成中间体。如果吸入4-(3-溴苯基)哌啶盐酸盐,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
4-(3-溴苯基)哌啶盐酸盐的制备如下:4-(3-溴-苯基)-哌啶(1.0g,3.6mmol)加入盐酸盐,分离反应产物,为4-(3-溴苯基)哌啶盐酸盐,白色固体(0.43g,41%),无需进一步纯化即可使用。1HNMR(400MHz,(D3C)2SO,δ,ppm):10.52(s,1H),7.47-7.41(m,2H),7.37-7.21(m,2H),3.52-3.41(m,2H),3.10-2.95(m,2H),2.85-2.78(m,1H),2.75(s,3H),2.15-2.78(m,4H)。
应用[1]
4-(3-溴苯基)哌啶盐酸盐可用作医药合成中间体。如制备:
由8-(4-甲磺酰基-苯基)-[1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶-2-基胺(75.0mg,0.260mmol)和4-(3-溴苯基)哌啶盐酸盐为反应物,以2,2'-双-二环己基磷酰基-联苯(30.0mg,0.0549mmol)作为配体,加入盐酸盐(90.0mg,0.310mmol)。分离出标题化合物,为褐色固体(0.031g,26%)。MP=208-210℃。1HNMR(400MHz,CDCl3,δ,ppm):8.51(d,J=6.5Hz,1H),8.08(d,J=8.3Hz,2H),8.10(d,J=7.3Hz,2H),7.66(d,J=6.6Hz,1H),7.55(s,1H),7.38(d,J=8.7Hz,1H),7.31-7.25(m,1H),7.02(t,J=7.4Hz,1H),6.91-6.85(m,2H),3.10(s,3H),3.01(d,J=10.9Hz,2H),2.57-2.45(m,IH),2.35(S,3H),2.11-2.03(m,2H),1.92-1.83(m,4H)。MS=462(MH)+。
主要参考资料
[1] (WO2010141796)PREPARATIONANDUSESOF1,2,4-TRIAZOLO[1,5a]PYRIDINEDERIVATIVES
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