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2,6-二氯苯甲酰胺的制备方法
背景及概述[1]
卤代苯甲酰胺类化合物包括2,6-二氯苯甲酰胺是合成苯甲酰脲类杀虫剂的关键中间体,苯甲酰脲类杀虫剂属于几丁质合成抑制剂,通过抑制几丁质在昆虫体内的生物合成而使昆虫致死,其作用机理与其他杀虫剂不同,具有杀虫活性高、杀虫谱广、残留量低、选择性强、对人畜安全等特点,是一类环境友好的杀虫剂品种。苯甲酰脲类杀虫剂是当前昆虫生长调节剂类农药的主要品种,国内外的需求量都比较大,因此关键中间体的开发在农药行业备受重视。卤代苯甲酰胺类化合物的制备方法包括2,6-二氯苯甲酰胺主要有硫酸水解法、金属催化法、碱性水解法等。
传统的苯腈水解成酰胺的方法是使用过量的浓硫酸水解,此法收率较高,但产生大量的废水,不利环保。金属催化法就是用钌、金、银、铜等金属及金属配体作为催化剂,在空气或氧气中水解得到酰胺,此法的缺点就是贵重的金属或配体往往效果比较好,而且贵金属回收也比较困难,不仅成本较高,而且产品中重金属残留也是必须要考虑和解决的问题。碱性水解法往往需要高温高压的条件,且反应过程中副产物较多,如脱酸或者生成羧酸,也会发生脱卤反应,使得收率偏低,不适合工业化生产。
制备[1]
包括2,6-二氯苯甲酰胺的制备如下:在500ml的反应瓶中,加入2,6-二氯苯腈51.6g(0.3mol),水41.6g,30%氢氧化钠溶液0.6g,升温至35℃,滴加55.65g(0.45mol)的27.5%双氧水,5小时滴加完毕,滴加完毕后取样中控,2,6-二氯苯腈≤0.5%合格。过滤,滤饼用83.2g水淋洗,湿品烘干得成品2,6-二氯苯甲酰胺55g,纯度>99.0%,收率97%。
主要参考资料
[1]CN201710184084.2一种卤代苯甲酰胺化合物的制备方法
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