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(2-丁基-5-硝基-3-苯并呋喃基)[4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯基...
背景及概述[1]
(2-丁基-5-硝基-3-苯并呋喃基)[4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯基]甲酮为盐酸决奈达隆的合成中间体。盐酸决奈达隆,化学名:N-(2-丁基-3-(4-(3-二丁基氨基丙氧基)苯甲酰基)苯并呋喃-5-基)甲磺酰胺盐酸盐,是抗心律失常药。
制备[1]
(2-丁基-5-硝基-3-苯并呋喃基)[4-[3-(二丁基氨基)丙氧基]苯基]甲酮的制备如下:
具体步骤如下:室温下,投入丁酮(240L)、碳酸钾(17.9kg)、2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃(40.0kg)和N-(3-氯丙基)二丁胺(26.6kg)至反应釜,搅拌并加热至75~81℃,保持反应9小时后冷却至室温,过滤,用丁酮(80L)洗涤,收集滤液。50℃以下真空蒸馏除去溶剂,冷却至室温后投入乙酸乙酯(200L)和水(200L),搅拌15分钟后静置30分钟,分离下层水相丢弃,保留有机相。投入活性炭(1.0kg),搅拌30分,过滤,用乙酸乙酯(40L)洗涤,45℃以下真空蒸馏除去溶剂。
投入乙酸乙酯(280L),用冰醋酸调节pH值至4.5~4.8,卸载反应物料至洁净容器。室温下,投入钯炭悬浮液(将6.0kg钯炭溶于20L乙酸乙酯),冷却至15~20℃,加真空使反应釜中真空度达600mmHg。在约18℃充入氢气使反应釜中的压强达1~3kg/cm2,搅拌约25分钟,继续通入氢气使反应釜中的压强达3~5kg/cm2,保持反应2小时后关闭氢气阀门,释放氢气至水池,通入氮气使反应釜中的压强达1.5~2kg/cm2,搅拌5分钟,释放氮气至水池。
加压(1.5~2kg/cm2氮气压)过滤,收集滤液至盛有25%氨水溶液(30L氨水溶于300L水中)的容器中,释放氮气,用乙酸乙酯(120L)洗涤,收集滤液并合并。投入滤液至反应釜,搅拌20分钟后静置约30分钟,分离,弃去水相。室温下,向有机相中投入25%氨水溶液(30L氨水溶于300L水中),搅拌约15分钟后静置30分钟,分离,弃去水相。室温下,向有机相中投入氯化钠溶液(40kg氯化钠溶于200L水中),搅拌约15分钟后静置30分钟,分离,弃去水相。在约30℃蒸馏除去乙酸乙酯,投入乙酸乙酯(60L),继续在约30℃蒸馏除去乙酸乙酯,投入甲醇(40L),在约30℃真空蒸馏除去甲醇。
室温下,投入甲醇(378L)至反应釜,加热至约35℃,投入二水合草酸(32.2kg),加热至50℃,保温搅拌反应1.5~2.0小时,冷却至约30℃,保温搅拌反应2.0~2.5小时。离心,自旋干燥至母液被除去,用甲醇(108L)洗涤湿滤饼,自旋干燥至母液被除去。卸载湿滤饼至真空干燥箱,加真空至600mmHg后升温至约50℃,干燥4小时。收率:约80.0%。
主要参考资料
[1] CN106892886 一种盐酸决奈达隆的制备方法
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