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3-苯丙酸甲酯的制备
背景及概述[1]
3-苯丙酸甲酯又叫苯丙酸甲酯,氢化肉桂酸甲酯。酯类化合物以及酯类化合物的衍生物在医药、化工、燃料等方面有重要的用途,例如合成香水、调味剂、洗涤剂、表面活性剂等。
制备[1-2]
方法一、在50mL的聚四氟衬里的反应釜中,分别加入4mL甲醇、0.3mmol苯乙烯,以及0.1g的 0.15wt%Ru/CeO2催化剂,加入磁子,充入0.5MPa CO,密闭,在180℃下搅拌反应12h,反应结束后,产物采用质谱图定性,采用气相色谱定量。产物如下所示:
方法二、甲基化反应不仅与生物过程有关,而且在合成化学中对生物活性分子的功能化具有重要的作用。传统甲基化试剂有碘甲烷、硫酸二甲酯、对甲基苯磺酸甲酯以及重氮甲烷,这些甲基化试剂虽然高效,但通常很不稳定、危险或是剧毒的。CN201811224832.6报道了三氟乙酸甲酯作为绿色环保的试剂,在碱的存在下进行反应,得到相应的甲基化产物。
3-苯丙酸甲酯的制备
将苯丙酸(100 mg, 0.67 mmol),DMF(4 mL),叔丁醇钾(224 mg, 2.0 mmol, 3eq.)依次加入反应瓶中,常温搅拌5分钟后,待叔丁醇钾均匀分散后,向反应瓶中缓慢注入三氟乙酸甲酯(0.27mL, 2.7mmol, 4 eq.),反应4个小时后,TLC点板,原料点消失,停止搅拌。用乙酸乙酯和蒸馏水萃取两次,再用饱和NaCl溶液洗涤,合并有机相,无水硫酸镁干燥有机相,过滤除去硫酸镁,旋蒸蒸除溶剂,柱层析提纯得无色液体苯丙酸甲酯(80 mg,产率73%)。HNMR (400 MHz, CDCl3) δ7.30 (d, = 7.0 Hz, 2H), 7.22 (d, = 7.8 Hz, 3H),3.70 (s, 3H), 2.98 (t, = 7.8 Hz, 2H), 2.66 (t, = 7.9 Hz, 2H);C NMR (100MHz, CDCl3) δ173.32, 140.54, 128.52, 128.29, 126.29, 51.58, 35.71, 30.97。
主要参考资料
[1] CN201610943936.7 一种制备酯类化合物的方法
[2] CN201811224832.6 一种甲基化反应的方法
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