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3,5-二碘-4-羟基苯甲醛的应用
背景及概述[1]
3,5-二碘-4-羟基苯甲醛可用作医药合成中间体。如果吸入3,5-二碘-4-羟基苯甲醛,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
结构
制备[1]
3,5-二碘-4-羟基苯甲醛的制备如下:在100mL圆底烧瓶中,将4-羟基苯甲醛(1.0g,8.19mmol),高碘酸钠(1.75g,8.19mmol)和NaCl(957mg,16.38mmol)溶解在乙酸(30mL)中。在室温下加入H2O(3mL)。将反应混合物在室温下搅拌10分钟,然后加入碘化钾(2.72g,16.4mmol)并将反应混合物在室温下搅拌96小时。
将反应混合物用EtOAc(25mL)和1M硫代硫酸钠水溶液稀释。加入溶液(25mL),将所得混合物搅拌15分钟。将该溶液倒入250mLErlenmeyer中,用EtOAc(50mL)和1M硫代硫酸钠水溶液洗涤。溶液(50mL)并将所得溶液再搅拌15分钟。分离有机层,水相进一步用EtOAc(3×50mL)萃取。将合并的有机层用盐水(100mL)洗涤,用Na2SO4干燥,过滤并进行浓缩至干,得到4-羟基-3,5-二碘苯甲醛(2.91g,95%收率),为浅黄色固体。
应用[1]
3,5-二碘-4-羟基苯甲醛可用作医药合成中间体。如制备如下化合物:
具体步骤如下:在100mL圆底烧瓶中,将4-羟基-3,5-二碘苯甲醛(1.0g,2.67mmol)溶解在丙酮(15mL)中,并在室温下加入K2CO3(553mg,4.0mmol)。将混合物在室温下搅拌30分钟,然后加入碘甲烷(758mg,5.34mmol)并将反应物在回流下搅拌3.5小时。
此后,加入碘甲烷(2当量,758mg,5.34mmol),将混合物在回流下再搅拌1.5小时。蒸发丙酮,将残余物收集在EtOAc(40mL)和水(60mL)中。用EtOAc(3×40mL)进一步萃取水层。将合并的有机层用盐水(60mL)洗涤,用Na2SO4干燥,过滤并浓缩至干,得到黄色油状物。通过柱色谱(SiO2,洗脱液:环己烷:EtOAc=100:0至90:10)纯化该油状物,蒸发并干燥后得到3,5-二碘-4-甲氧基苯甲醛(493mg,48%收率)为白色固体。
主要参考资料
[1] WO2011151423 SUBSTITUTED ISOQUINOLINES AND THEIR USE AS TUBULIN POLYMERIZATION INHIBITORS
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