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2,3-二氨基-6-氟甲苯的制备方法
背景及概述[1]
2,3-二氨基-6-氟甲苯可用作医药合成中间体。如果吸入2,3-二氨基-6-氟甲苯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备[1]
2,3-二氨基-6-氟甲苯的制备如下:
步骤1:N-(3-氟-2-甲基苯基)乙酰胺的合成
将1-氨基-3-氟-2-甲基苯(1当量)溶解在二氯甲烷中,缓慢加入乙酸酐(2.0当量)。将溶液在室温下搅拌4小时。然后将反应混合物用水淬灭,水层用乙酸乙酯萃取。用H2O,10%HCl溶液,H2O和盐水洗涤有机层。然后将其用Na2SO4干燥并真空浓缩,得到N-(3-氟-2-甲基苯基)乙酰胺,为粉红色固体。LC/MS(m/z)168.2(MH+),Rt1.91分钟。
步骤2:1-氨基-3-氟-2-甲基-4-硝基苯的合成
将冷却至0℃的HNO3/H2SO4(1:1,60%HNO3:浓H2SO4)的混合物滴加到N-(3-氟-2-甲基苯基)乙酰胺中,形成0.16M溶液。将溶液在0℃下搅拌10分钟,然后在室温下搅拌30分钟。然后将溶液用水稀释并通过加入6NNaOH使其呈碱性(pH=10)。然后将混合物用CH2Cl2(3×)萃取,经Na2SO4干燥,并真空浓缩,得到1-氨基-3-氟-2-甲基-6-硝基苯(在基础处理过程中除去乙酰基)。)。LC/MS(m/z)171.1(MH+),Rt1.87分钟。
步骤3:2,3-二氨基-6-氟甲苯的合成
在室温下将1-氨基-3-氟-2-甲基-6-硝基苯(1.0当量)和10%Pd/C(0.1当量)悬浮在无水乙醇中。将反应烧瓶抽真空,然后用H2填充。然后将所得混合物在氢气氛下搅拌过夜。将所得溶液通过硅藻土过滤并在真空下浓缩,得到2,3-二氨基-6-氟甲苯。LC/MS(m/z)141.1(MH+),Rt0.43分钟。
主要参考资料
[1]US20060079564 Indazole benzimidazole compounds
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