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1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈的制备
背景及概述[1][2]
1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈又名-((1-异氰基乙基)磺酰基)-4-甲苯;1-甲基-1-甲苯磺酰甲基异氰化物;1-甲基-1-甲苯磺酰甲基异丁酯,Benzene,1-[(1-isocyanoethyl)sulfonyl]-4-methyl-;1-Tosylethylisocyanide;a-Tosylethylisocyanide;是一个在有机合成中,尤其是合成五元有机杂环话和中用途广泛的中间体,在药物合成及其他精细化工产品合成中均已得到应用。然而,1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈现有的制备方法其产率很低,由于其与水混合,一般不回收,大量制备时增加成本且污染环境,应考虑以廉价或易回收的溶剂代替。
1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈
制备[2]
1-甲基-对甲苯磺酰甲基异腈制备方法:
步骤一:在装有搅拌器的反应釜中,一边搅拌一边加入N-对甲苯磺酰甲基甲酰胺、二甲基氯乙烷、无水乙醚和乙腈,将搅拌中的悬浮液在冰-盐浴中冷却至-3℃,滴加乙醇和正乙烷的混合溶液,并在35m内匀速滴加完毕,白色悬浮液逐渐变成棕色;
步骤二:将上述棕色悬浮液保持0℃再搅拌40min,搅拌的同时加入冰水,棕色悬浮液吸滤出暗棕色沉淀,将暗棕色沉淀溶于68℃的丁苯中,加入活性炭,搅拌10m后过滤,在旋荡下加石油醚于溶液中,30m后吸滤出沉淀并在真空干燥器中干燥7h,即制得淡棕色无色固体产物。
主要参考资料
[1] 丁成荣, 张朝阳, 王现刚, 肖骏, 严允兵, & 张国富. (2012). 对甲苯磺酰甲基异腈的合成. 农药, 51(12), 869-871.
[2] 蒋淑艳, 赵岩, & 韩毓鼎. (1997). 合成对甲苯磺酰甲基异腈反应条件的研究. 山东化工(2), 16-18.
[3] 王亚男, 刘仕伟, 李露, & 于世涛. (2016). 对甲苯磺酰甲基异腈的合成研究. 化工科技, 24(1), 37-40.
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