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2,5-二氯苯肼盐酸盐的制备及应用
背景及概述[1][2]
2,5-二氯苯肼盐酸盐是一种有机化学物质,可用作有机中间体。
制备[1]
氮气保护下,将浓盐酸 (120 ml, 32%, 1.2 moles) 加入到500ml瓶中,然后降温到 -2 至 0℃,低温搅拌。然后将2,5-二氯苯胺(20 g, 123 mmoles) 一次性加入。保持-2 至 0℃,将亚硝酸钠 (10.2 g, 0.148 moles) 溶于水(20 ml) 缓慢滴加到上述酸性体系,滴毕继续搅拌一小时。维生素C (22.8 g, 0.129 moles) 分批加入上述体系。然后升至室温(18-20℃) ,继续加热到 40℃,保持2小时。最后将至室温(18-20℃),加入水 (50 ml) 。上述混合体系在20-25℃搅拌16小时,过滤,水洗滤饼,得到湿重110 g 的草酸中间体。将108g草酸中间体悬浮于浓盐酸 (160 ml) 和水 (90 ml) 中,在90℃搅拌2小时。将橙色混悬液将至室温20-25℃搅拌16小时。过滤,干燥得22.4 g 黄色固体2,5-二氯苯肼盐酸盐水合物(HPLC:98.3%;产率:71% )。
应用[2]
CN201610788072.6报道了2,5-二氯苯肼盐酸盐可用于合成下图中的一种苯基哒嗪酮类衍生物2-(2,5-二氯苯基)-6-(3-(4-(6-氟苯[d]异恶唑-3-基)哌啶-1-基)丙 氧基哒嗪-3(2H)-酮。
1)取2,5-二氯苯肼盐酸盐16.2g,马来酸酐9.8g溶于加入200ml纯化水。搅拌下,缓慢加入 40ml浓盐酸,加完后加热回流,反应6小时。反应完毕,冰水浴冷却,析出黄色固体。抽滤,滤 饼用水洗两次。取出滤饼用饱和NaHCO3溶解,在滤去不溶物,清液用浓盐酸调到pH值到2~3 之间,析出白色固体,抽滤干燥后得15.8g,收率76.7%。
2)取第一步产物10.4g,无水碳酸钾13.8g,1,3-二溴丙烷18.8g,加入100ml丙酮,加热回流反应4小时,冷至室温,过滤,蒸干溶剂,得浅黄色油状物,经快速层析柱得棕色油状物9.8g,收率60.2%。
3)取第二步产物1.60g,2,5-二氯苯并[d]异恶唑-3-哌啶盐酸盐1.0g,碳酸钾2.0g,加入50ml乙腈,加热回流反应6小时,冷至室温,蒸干溶剂,加入适量二氯甲烷,水洗,分去水层,有机层加无水硫酸镁干燥,蒸干溶剂,得黄色油状物,经快速层析柱得淡黄色油状物 1.77g,收率76.0%。
主要参考资料
[1] WO2002044133A1
[2] CN107793362
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