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2-溴-4-甲基-1-硝基苯的应用
背景及概述[1][2]
2-溴-4-甲基-1-硝基苯可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-溴-4-甲基-1-硝基苯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
应用[1]
2-溴-4-甲基-1-硝基苯可用作医药化工合成中间体,如合成2,5-二(2-硝基-4-甲苯基)-N-苯基吡咯,具体步骤为:将N-苯基吡咯(0.54g,8.0mmol)、2-溴-4-甲基硝基苯(0.40g,2.0mmol)、Cs2CO 3 (1.30g,4mmol)和乙腈(30mL)的混合体系在氮气保护下回流搅拌。用TLC检测反应结束后,将体系冷至室温,过滤除去体系中的固体,收集滤液。将滤液在减压蒸去溶剂后经快速柱层析[硅胶,PE(石油醚)/DCM(二氯甲烷)]进行洗脱,减压浓缩得到黄色固体2,5-二(2-硝基-4-甲苯基)-N-苯基吡咯,产率为80%。
制备 [2]
2-溴-4-甲基-1-硝基苯的制备如下:在70℃,氮气保护下,向含有90%亚硝酸叔丁酯(1.47mL,11.2mmol)和溴化铜(E)(2.0g,8.95mmol)的CH3CN(40mL)的烧瓶中滴加在CH3CN(8mL)中的甲基-2-硝基-苯胺(1.13g,7.46mmol)。20分钟后,通过倒入稀HCl中淬灭反应,通过用乙醚萃取分离粗产物,用MgSO 4干燥并在真空下浓缩。在硅胶上进行快速色谱,得到标题化合物2-溴-4-甲基-1-硝基苯(0.811g,50%)。
主要参考资料
[1] CN101817774. 一种制备2-(2-硝基苯基)吡咯类和2,5-二(2-硝基苯基)吡咯类化合物的方法
[2] WO2007076035. ANTI-VIRAL COMPOUNDS
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