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间苯二甲酸单甲酯的制备
背景及概述[1]
间苯二甲酸单甲酯可用作医药化工合成中间体。如果吸入间苯二甲酸单甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
应用[1]
间苯二甲酸单甲酯可用作医药化工合成中间体。如合成以下化合物:
在0℃,N 2气氛下,在20分钟内,向化合物间苯二甲酸单甲酯B3(46g,0.3mol)在700mL无水THF中的溶液中加入BH 3在THF(1M,600mL,0.60mol)中的溶液。 然后将溶液在室温下搅拌过夜。 为了淬灭反应,缓慢加入50%乙酸水溶液(400mL)。 浓缩反应混合物,然后在EtOAc和水之间分配。 有机相依次用10%Na 2 CO 3水溶液,H 2 O和盐水洗涤。 将其经Na 2 SO 4干燥,过滤,在减压下浓缩,通过硅胶色谱法纯化(洗脱液:PE / EtOAc = 10/1),得到28g化合物B4,为白色固体(三步收率:54%)。
制备 [1]
间苯二甲酸单甲酯的合成如下:
步骤1:在0℃下将SOCl 2(113.3g,0.96mol)缓慢加入到700mL无水甲醇中。 在室温下搅拌1小时后,加入化合物间苯二甲酸B1(80g,0.48mol)并搅拌1.5小时。浓缩混合物,加入NaHCO 3水溶液进行骤冷。将悬浮液用DCM萃取两次。 将合并的有机层用Na 2 SO 4干燥,过滤并浓缩,得到85g化合物间苯二甲酸二甲酯B2,将其不经进一步纯化用于下一反应。
步骤2:向化合物间苯二甲酸二甲酯B2(60g,0.31mol)在500mL MeOH中的溶液中加入NaOH(12.4g,0.31mol)在200mL MeOH中的溶液。将混合物在室温下搅拌过夜。将其浓缩,将残余物溶于500mL水中,用Et2O萃取。水溶液用浓HCl酸化。在pH = 2的HCl溶液中,收集形成的白色沉淀并在真空下干燥,得到46g粗化合物间苯二甲酸单甲酯B3,为白色固体。
主要参考资料
[1] WO201102061.NOVEL FXR (NR1H4 ) BINDING AND ACTIVITY MODULATING COMPOUNDS
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