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4-苯氧基苯基硼酸的制备方法
背景及概述[1]
4-苯氧基苯基硼酸的性状为白色粉末状晶体,是一种用途非常广泛的化工中间体,广泛应用于医药、染料以及其他精细化工产品的合成。在医药方面可以制备抗癌类药物,如依鲁替尼,该药是一种口服的名为布鲁顿酪氨酸激酶 (BTK)抑制剂的首创新药,能通过与靶蛋白Btk活性位点半胱氨酸残基 (Cys-481)选择性地共价结合,不可逆性地抑制BTK,从而有效地阻止肿瘤 从B细胞迁移到适应于肿瘤生长环境的淋巴组织。
制备[1]
一种4-苯氧基苯基硼酸的制备方法,以4-溴二苯醚为原料,四氢呋喃为溶剂, 先与镁片反应制得格氏试剂,所得格氏试剂与硼酸三甲酯反应,再经盐酸水 解后制得4-苯氧基苯基硼酸粗品,最后经纯化即得4-苯氧基苯基硼酸成品。具体包括下列步骤:
1)氮气保护下,先将镁片和四氢呋喃投入反应容器中,再滴加少量碘和4-溴二苯醚引发,搅拌控制滴加温度在10~70℃,然后滴加剩余4-溴二苯醚与四氢呋喃的混合溶液,滴加完毕后进行保温反应,原料反应完全后停止反应,制得格氏试剂;4-溴二苯醚与镁片的投料摩尔比为1:(1.0-1.2),优选1:1.1。滴加温度为20~50℃,保温反应温度为20-50℃,滴加温度 优选30~35℃,保温反应温度为30~35℃。
2)将硼酸三甲酯和四氢呋喃混合溶液投入反应容器中,氮气保护条件 下,降温至-60~-10℃开始滴加上述制得的格氏试剂,滴加完毕,升温至0~20℃反应,反应结束后向反应体系中加入质量浓度10%的盐酸搅拌,然后静置分层,经萃取,合并有机层,脱溶,得到4-苯氧基苯基硼酸粗品;格氏试剂的滴加温度为-60~20℃,优选-40~-30℃;4-溴二苯醚与硼酸三甲酯的投料摩尔比为1:(1.0-1.5),优选 1:1.2。
3)将4-苯氧基苯基硼酸粗品溶解于甲苯中,经加热、冷却、结晶和离心处理后得到4-苯氧基苯基硼酸纯品。
主要参考资料
[1] CN201610304200.5 一种4-苯氧基苯基硼酸的制备方法
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