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2-甲基-3-氨基苯酚的制备及应用
背景及概述[1][2]
2-甲基-3-氨基苯酚可用作医药化工合成中间体。如果吸入2-甲基-3-氨基苯酚,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。
制备 [2,4-5]
在氢化烧瓶中将2-甲基-3-硝基苯酚(25g,0.163mol)溶于170ml无水乙醇中。用氮气吹扫烧瓶。加入10%钯炭(1.73g,1.6mmol),在装置中将混合物氢化(40psi(2758hPa)H 2)1.5小时。将烧瓶抽空并用氮气吹扫。Whatman GF / F过滤器过滤除去催化剂。在减压下除去乙醇后,得到20.1g(100%收率)2-甲基-3-氨基苯酚,为浅棕色固体。
应用
2-甲基-3-氨基苯酚可作为医药中间体使用,如合成:
步骤1:将2-甲基-3-氨基苯酚(20.1g,0.163mol)溶解在甲乙酮(MEK)(150ml)中。分批加入碳酸铯(106g,0.326mmol),然后在30分钟内滴加溴乙腈(29.3g,0.245mol)。将混合物在室温下搅拌14小时,然后通过粗多孔漏斗过滤。用乙酸乙酯(2×100ml)洗涤固体,将合并的洗涤液和滤液减压浓缩,得到20.8g(79%收率)(2-甲基-3-氨基苯氧基)乙腈,无需进一步纯化。
步骤2:在5℃下,向粗(2-甲基-3-氨基苯氧基)乙腈(约12.1g)的甲苯(50mL)溶液中加入吡啶(6.6mL)和甲磺酰氯(6.3mL),并将所得混合物温热至环境温度。2小时后,将粗产物混合物在1N盐酸(100mL)和乙酸乙酯(100mL)之间分配。分离各相,水相用乙酸乙酯(50mL)萃取。将合并的有机溶液用水洗涤,然后浓缩,同时用异丙醇替换溶剂。将所得混合物冷却至5℃后,收集白色结晶产物,用冷异丙醇冲洗,干燥,得到12.14g(基于氰甲基甲苯磺酸酯的产率为65.1%)N-(3-氰基甲氧基苯基)甲磺酰胺(纯度99.8%)。
主要参考资料
[1] EP0887346. Phenyl-and aminophenyl-alkylsulfonamide and urea derivatives, their preparation and their use as alpha1A/1L adrenoceptor agonists
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